JIS R 6124:1998 炭化けい素質研削材の化学分析方法

R 6124 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS R 6124 : 1987は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,対応国際規格との整合を図った。

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――――― [JIS R 6124 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            R 6124 : 1998

炭化けい素質研削材の化学分析方法

Method for chemical analysis of silicon carbide abrasives

序文 この規格は,1997年に第1版として発行されたISO 9286, Abrasive grains and crude−Chemical analysis
of silicon carbideが規定している炭化けい素質研削材の化学分析方法について,その技術的内容を変更する
ことなく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格には規定されていない分析方法についても日本工
業規格として追加している。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格には規定されていない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,炭化けい素質研削材の化学分析方法及び蛍光X線分析方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 9286 : 1997 Abrasive grains and crude−Chemical analysis of silicon carbide
2. 引用規格 付表2に示す規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成
する。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
3. 化学分析方法 化学分析方法による分析項目は,次のとおりとする。
a) 表面鉄
b) 表面酸化アルミニウム
c) 表面酸化カルシウム
d) 表面酸化マグネシウム
e) 全炭素
f)  遊離炭素(表面炭素)
g) 炭化けい素
h) 表面けい酸
i)  表面けい素
j)  全けい素
4. 蛍光X線分析方法 蛍光X線分析方法による分析項目は,次のとおりとする。
a) 鉄
b) アルミニウム
c) カルシウム

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R 6124 : 1998
d) マグネシウム
5. 一般事項 分析について共通する一般事項は,化学分析については,JIS K 0050,吸光光度分析につ
いては,JIS K 0115,原子吸光分析については,JIS K 0121及び蛍光X線分析については,JIS K 0119に
よる。
  炭化けい素質研削材の種類の記号は,JIS R 6111の表1による。
6. 試料 試料は,一検査単位の中からJIS R 6003の規定によって採取し,約20gを平形はかり瓶 (60×
30mm) に採り105±5℃の空気浴中で1時間乾燥し,これを密閉してデシケーター中で保存し,試料とす
る。
  なお,試料は,通常,原粒のまま処理するが,全炭素と遊離炭素を定量する試料でF80又はP80より粗
い粗粒については粉砕を行う。粉砕は鋼製乳鉢を用い,150       田         過する程度に粉砕する。
7. 分析結果のまとめ方 分析結果は,百分率で表し,JIS Z 8401の規定によって小数点以下第2位まで
に丸める。
8. 表面鉄の定量方法
8.1   要旨 試料をふっ化硝酸で処理して,表面の金属類を溶出させた溶液に,アンモニア水と塩化アン
モニウムとを加え,鉄及びアルミニウムを沈殿させ,これを温塩酸に溶解し,塩化ヒドロキシルアンモニ
ウム溶液を加え,第二鉄イオンを第一鉄イオンに還元し,1,10−フェナントロリン溶液を加えて発色させ,
その吸光度を測定し表面鉄を定量する。
8.2   試薬 試薬は,次のものを用いる。
a) 硫酸 (1+1)
b) 塩酸 (1+1,1+2,1+3,1+25,1+100)
c) ふっ化水素酸
d) 硝酸
e) アンモニア水 (1+1)
f)  二硫酸カリウム
g) 塩化アンモニウム
h) 硝酸アンモニウム溶液 (20g/l)
i)  硝酸ナトリウム溶液 (500g/l)
j)  塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (5g/l)
k) 1,10−フェナントロリン溶液 (2g/l)
l)  メチルレッド溶液 (2g/l) メチルレッド0.2gをエチルアルコール90mlに溶かし,水を加えて100ml
    とする。
m) 鉄標準液 (0.1mgFe/ml)    鉄(99.5%以上)0.100gをビーカー300mlにはかり採り,硝酸 (1+1) 5ml及
    び硫酸 (1+1) 5mlを加えて溶かし,硫酸の白煙が発生するまで加熱する。これに硝酸 (1+6) 10ml及
    び水を加えて溶かし,全量フラスコ1lに移し,標線まで水で薄める。
8.3   光度計 光度計は,分光光度計又は光電光度計を用いる。
8.4   操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 白金るつぼ (30ml) に試料約1gを0.1mgのけたまではかり採り,ふっ化水素酸20ml,硝酸3ml,硫酸

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                                                                                              3
                                                                                   R 6124 : 1998
    (1+1) 3mlを加え砂浴上で加熱して蒸発濃縮し,硫酸の白煙が出始めてから約10分間発生させる。加
    熱を止め室温まで放冷する。るつぼを塩酸 (1+1) 20mlと温水約80mlを入れたビーカー300mlに移し,
    約10分間煮沸してるつぼを洗い出す。しばらく静置して残さを沈降させる。ろ紙(5種C)を用いて
    残さをろ過し,最初は塩酸 (1+3) で数回,次に塩酸 (1+25) 及び塩酸 (1+100) で数回ずつ洗う。残
    さは,炭化けい素の簡便な定量に使用し,ろ液は,鉄の定量に使用する。
b)   )で得た溶液に,塩化アンモニウム約1gと硝酸2,3滴を加えて数分間煮沸する。これにメチルレッ
    ド溶液を1,2滴加え,アンモニア水 (1+1) を加えて中和し,さらに,2,3滴過剰に加える。引き続
    き約1分間煮沸した後,水浴上に移して沈殿が凝集して沈降するのを待つ。
c) ろ紙(5種B)を用いて,直ちに沈殿をろ過し,温硝酸アンモニウム溶液 (20g/l) で数回洗う。
d) 沈殿は,洗瓶で元のビーカーに吹き落とし,ろ紙上から温塩酸 (1+2) 10mlを加えて沈殿を溶解し,
    ろ紙を温水で2,3回洗う。塩酸と洗液は,沈殿の入ったビーカーに受け,加熱して沈殿を完全に溶解
    する。
e) 溶液は冷却後,全量フラスコ250mlに移し,標線まで水を加えて振り混ぜる。この溶液の一部を用い
    て次の操作を行い,残りは,保存して表面酸化アルミニウムの定量に使用する。
f)  この溶液550mlを,ビーカー100mlにはかり採る。
g) この溶液のpH(1)が3.5になるように酢酸ナトリウム溶液 (500g/l) を加えてから全量フラスコ100ml
    に移す。
h) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (5g/l) 5mlを加えて振り混ぜる(2)。
i)  1,10−フェナントロリン溶液 (2g/l) 5mlを加え,更に標線まで水を加えて振り混ぜる(2)。
j)  15分後に10mmの吸収セルに移し,500nm付近の波長で空試験の溶液を対照にして吸光度を測定し,
    あらかじめ作成してある検量線から鉄の量を求める。
k) 表面鉄の含有率は,次の式によって算出する。
                                m2
                         FeS           100
                                   v
                              m1
                                  250
                      ここに, Fes :  表面鉄の含有率 (%)
                                 m1 :  試料の採取量 (g)
                                 m2 :  分取試料溶液中の全鉄検出量 (g)
                                  v :  試料溶液の分取量 (ml)
    注(1)   Hの調節には,pH計又はpH試験紙ブロモフェノールブルー (BPB) を用いる。
      (2) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液と1,10−フェナントロリン溶液は,あらかじめ混合して
          おいて10mlを加えてもよい。
8.5   検量線の作り方 鉄標準液010ml(Feとして01.0mg)をビーカー100mlに段階的に採り,それ
ぞれに水50mlを加えて8.4g)以降の操作を行い,鉄量と吸光度との関係線を作成し,検量線とする。
    備考 表面鉄を簡便に分析する場合には,試料を塩酸で加熱煮沸し,溶出した鉄を吸光光度法によっ
          て塩酸可溶鉄として定量することもできる。その定量操作は,次の手順による。
            ビーカー300mlに試料約1.0gを0.1mgのけたまではかり採り,塩酸 (1+1) 50mlを加え,10
          分間加熱煮沸する。
            冷却後,ろ紙(5種B)を用いてろ過する。残さを塩酸 (2+100) で数回洗う。ろ液及び洗液
          は全量フラスコ250mlに集め,標線まで水を加えて振り混ぜる。

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            この溶液25mlをビーカー100mlに正しく採る。
            8.4g)   k)によって表面鉄の量を求める。
9. 表面酸化アルミニウムの定量方法
9.1   定量方法の区分 表面酸化アルミニウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 吸光光度法
b)   DTA滴定法
9.2   吸光光度法による表面酸化アルミニウムの定量方法
9.2.1  要旨 8.4 e)で保存した溶液に,クペロンとクロロホルムを用いて鉄などを分離し,クロムアズロ
ールSと塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液を加えて発色させ,その吸光度を測定し,表面酸化アルミニ
ウムを定量する。
9.2.2  試薬 試薬は,次のものを用いる。
a) 硫酸 (1+1)
b) アンモニア水 (1+1)
c) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l)
d) クペロン溶液 (60g/l) クペロン6gを水100mlに溶解し,分解生成物が生じた場合はろ紙(5種A)
    を用いてろ別する。この溶液は,使用の都度調製する。
e) クロムアズロールS溶液 (1g/l)
f)  クロロホルム
g) アルミニウム標準液 (0.1mgAl/ml)   アルミニウム(99.9%以上)0.100gをビーカー300mlにはかり採
    り,塩酸 (1+1) 50mlを加え加熱溶解し,冷却後,全量フラスコ1lに移し,標線まで水で薄める。こ
    の溶液1mlは,0.1mgのアルミニウムを含む。
h) アルミニウム標準液 (0.01mgAl/ml)  アルミニウム標準液 (0.1mgAl/ml) 10mlを全量フラスコ100ml
    に採り,標線まで水で薄める。
9.2.3  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 8.4 e)で保存した溶液から50mlを分液漏斗100mlに正しく採る。
b) 硫酸 (1+1) 5ml(3),クペロン溶液 (60g/l) 10ml,クロロホルム15mlを加えて約1分間激しく振り混ぜ,
    鉄などを分離する。
c) 約1分間静置した後,有機層を捨て,水層にクロロホルム10mlを加え約30秒間激しく振り混ぜ,再
    び分離を行う。
d) さらに,c)の操作を繰り返し,有機層を捨て,水層をビーカー200mlに採り加熱してクロロホルムを
    揮散除去した後,さらに,硫酸の白煙が発生するまで加熱を続ける。
e) 冷却後少量の水を加え全量フラスコ100mlに移し,標線まで水で薄める。
f)  一定量(4)をビーカー200mlに採り,水を加えて全容を50mlとする。
g) クロムアズロールS溶液 (1g/l) 2ml(5),塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l) 5mlを加えた後,
    アンモニア水 (1+1) を用いてpHを5.96.1に調節する(6)。
h) 直ちに全量フラスコ100mlに移し,標線まで水を加えて振り混ぜる。
i)  約10分間静置後(7)10mmの吸収セルに移し,550nm付近の波長で空試験の溶液を対照にして吸光度を
    測り,あらかじめ作成してある検量線からアルミニウム量を求める。
j)  表面酸化アルミニウムの含有率は,次の式によって算出する。

――――― [JIS R 6124 pdf 5] ―――――

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