JIS K 1403:1992 二クロム酸ナトリウム二水和物（重クロム酸ナトリウム）

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 1403-1992

二クロム酸ナトリウム二水和物(重クロム酸ナトリウム)

Sodium dichromate dihydrate

                               Na2Cr2O7・2H2O FW : 298.00
1. 適用範囲 この規格は,工業用の二クロム酸ナトリウム二水和物について規定する。
    備考 この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 品質 二クロム酸ナトリウム二水和物の品質は,4.によって試験したとき,表1のとおりとする。
                                           表1 品質
                                                                    単位%
                                         項目                       品質
                     二クロム酸ナトリウム二水和物 (Na2Cr2O7・2H2O)99.3以上
                     塩化物 (Cl)                                   0.2以下
                     硫酸塩 (SO4)                                  0.2以下
3. 試料採取方法 試料採取方法は,次のとおりとする。
(1) 試料採取の時期は,包装の直前又は開封の直後とする。
(2) 同じ条件下で製造され,同一品質とみなせる連続24時間を超えない生産量を1ロットとし,製品3t
    ごとに1インクリメントを採取する。1インクリメントは,100gとする。
(3) (2)によって採取したすべてのインクリメントを一つにまとめ,十分に混合した後,縮分を行って約
    100gの分析用試料とする。
(4) 分析用試料は,共栓付広口ガラス瓶又はポリエチレン製容器に移し入れ,密封して保存する。
(5) (2)以外のロットの場合は,当事者間で採取試料が全体を代表するように定めた方法によって採取した
    後,(3)によって調製し,共栓付広口ガラス瓶又はポリエチレン製容器に入れ,密封して保存する。
    備考 二クロム酸ナトリウム二水和物は,湿気を吸収しやすいので,試料採取及び試料調製の場合は,
          十分注意することが必要である。
4. 試験方法
4.1   一般事項 一般事項は,次のとおりとする。
  試験において共通する一般事項は,JIS K 0050による。数値の丸め方は,JIS Z 8401による。
4.2   二クロム酸ナトリウム二水和物 二クロム酸ナトリウム二水和物の定量は,次のいずれかによる。
(1) 指示薬滴定法

――――― [JIS K 1403 pdf 1] ―――――

2
K 1403-1992
(2) 電位差滴定法
4.2.1  指示薬滴定法
(1) 要旨 試料を水に溶かして硫酸を加え,指示薬としてフェロイン溶液を加えて,硫酸アンモニウム鉄
    (II) 溶液で滴定し,二クロム酸ナトリウム二水和物を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硫酸 (1+1)   IS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。
  (b) フェロイン溶液 JIS K 8978に規定する硫酸第一鉄0.695gを水に溶かし,これにJIS K 8789に規定
      する1, 10−フェナントロリン一水和物1.49g又はJIS K 8202に規定する塩化1, 10−フェナントロリ
      ニウム一水和物1.76gを加えて溶かし,水を加えて100mlとしたもの。
  (c) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液 JIS K 8979に規定する硫酸第一鉄アンモニウム80gを水
      900mlに溶かし,硫酸 (1+1) 100mlを加える。
        標定 使用の都度,二クロム酸カリウム標準液の一定量を取り,(4)によって標定する。
  (d) 二クロム酸カリウム標準液 JIS K 8005に規定する二クロム酸カリウムをめのう乳鉢中で砕き,
      150℃に調節した恒温乾燥器中で1時間乾燥し,シリカゲルデシケーター中で放冷する。その約16g
      を0.1mgのけたまで量り取り,水に溶かして全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加え
      て調製したもの。
        このときの標準液の温度t1℃(1)を測る。
    注(1) 温度は,1℃単位で測る。
(3) 器具 平形はかり瓶 50×30mm
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約4gを質量既知の平形はかり瓶に素早く取り,直ちに栓をして0.1mgのけたまで量る。
  (b) 水に溶かして全量フラスコ250mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (c) この中から,全量ピペットを用いて25mlをビーカー500mlに分取し,水を加えて約400mlとし,硫
      酸 (1+1) 40mlを加える。
  (d) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液で滴定し,クロム酸の黄色がほとんど消えてから,フェロイ
      ン溶液3滴を加え,更にできるだけ少量ずつ滴定を続け,溶液が青から赤褐色に変わり,約30秒間
      消えない点を終点とする。
  (e) 二クロム酸カリウム標準液の温度t2℃(1)を測り,全量ピペットを用いて,その25mlを別のビーカー
      500mlに分取し,水を加えて約400mlとし,硫酸 (1+1) 40mlを加えて,(d)を行う。
(5) 計算 二クロム酸ナトリウム二水和物は,次の式によって算出し,小数点以下2けたに丸める。
                         f1       25 .101294
                            1000
                             f1  d2
                         f2
                             a   d1
                             f2 B
                         A          100
                                25
                            S
                               250
                      ここに,         f1 :  温度t1℃のときの二クロム酸カリウム標準液25ml[(4)(e)
                                            における分取量]中に含まれる二クロム酸ナトリウム二
                                            水和物の質量 (g)

――――― [JIS K 1403 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 1403-1992
                                      K :  量り取った二クロム酸カリウムの100%換算量 (g)
                                 1.012 94 :  二クロム酸カリウムから二クロム酸ナトリウム二水和物
                                            への換算係数
                                       f2 :  0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液1mlの二クロム酸
                                            ナトリウム二水和物の相当量 (g)
                                       a :  温度t2℃における二クロム酸カリウム標準液25mlに相当
                                            する0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液量 (ml)
                                      d1 :  二クロム酸カリウム標準液調製時 (t1℃) の水の密度(表
                                            2によって求める。)
                                      d2 :  二クロム酸カリウム標準液使用時 (t2℃) の水の密度(表
                                            2によって求める。)
                                       A :  二クロム酸ナトリウム二水和物 (%)
                                       B :  0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の使用量 (ml)
                                       S :  試料の質量 (g)
                                         表2 水の密度
                                 温度     d      温度      d
                                  ℃     g/ml     ℃      g/ml
                                  5     0.999 96  19    0.998 40
                                  6     0.999 94  20    0.998 20
                                  7     0.999 90  21    0.997 99
                                  8     0.999 85  22    0.997 77
                                  9     0.999 78  23    0.997 54
                                 10     0.999 70  24    0.997 30
                                 11     0.999 60  25    0.997 04
                                 12     0.999 50  26    0.996 78
                                 13     0.999 38  27    0.996 51
                                 14     0.999 24  28    0.996 23
                                 15     0.999 10  29    0.995 94
                                 16     0.998 94  30    0.995 65
                                 17     0.998 77  31    0.995 34
                                 18     0.998 60  32    0.995 03
4.2.2  電位差滴定法
(1) 要旨 試料を水に溶かして硫酸を加えて,硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液で滴定して電極電位差を測り,
    二クロム酸ナトリウム二水和物を求める。
(2) 一般事項 この試験方法において共通する一般事項は,JIS K 0113による。
(3) 試薬 4.2.1 (2)の(a),(c)及び(d)による。
(4) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 平形はかり瓶 50×30mm
  (b) 電位差計 目盛範囲は,5001 100mVとする。
  (c) 指示電極 白金電極
  (d) 参照電極 カロメル電極
  (e) マグネチック・スターラー
(5) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 4.2.1 (4)の(a)(c)を行う。
  (b) ビーカーをマグネチック・スターラーに設置する。
  (c) 電位差計の白金電極及びカロメル電極を挿入し,かき混ぜる。

――――― [JIS K 1403 pdf 3] ―――――

4
K 1403-1992
  (d) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液で滴定し,クロム酸の黄色が消えてからは,できるだけ少量
      ずつ滴定を続ける。電位差測定は,常に一定のかき混ぜ条件下で行うか,又は一時かき混ぜをやめ
      て行う。
  (e) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の滴下によって,電位の変化率が最大となる点を終点とする。
  (f) 二クロム酸カリウム標準液の温度t2℃(1)を測り,全量ピペットを用いて,その25mlを別にビーカー
      500mlに分取し,水を加えて約400mlとし,硫酸 (1+1) 40mlを加え,(b)(e)を行う。
(6) 計算 4.2.1(5)による。
4.3   塩化物 塩化物の定量は,次のいずれかによる。
(1) 硝酸銀滴定法
(2) イオンクロマトグラフ法
(3) 塩化銀比濁法
4.3.1  硝酸銀滴定法
(1) 要旨 試料を水に溶かし,飽和炭酸ナトリウム溶液を加えて硝酸銀溶液で滴定し,塩化物を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 飽和炭酸ナトリウム溶液 JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)を用いて調製したもの。
  (b) 二クロム酸カリウム JIS K 8005に規定するもの。
  (c) 0.05mol/l硝酸銀溶液 JIS K 8550に規定する硝酸銀8.5gを水に溶かして1 000mlとする。この溶液
      は,褐色瓶に入れて保存する。
        標定 JIS K 8005に規定する塩化ナトリウムを白金るつぼに取り,600℃で約1時間加熱した後,
      デシケーター中で放冷する。その3gを0.1mgのけたまで量り取り,水に溶かして全量フラスコ1
      000mlに入れ,水を標線まで加える。全量ピペットを用いて25mlを分取して水約25mlを加え,ク
      ロム酸カリウム溶液 (50g/l) 約0.5mlを加えた後,0.05mol/l硝酸銀溶液で滴定し,溶液が黄色から
      かすかに赤褐色に変わったときを終点とする。
  (d) クロム酸カリウム溶液 (50g/l)  JIS K 8312に規定するクロム酸カリウム5.0gを水に溶かして
      100mlとしたもの。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料3gを10mgのけたまで量り取り,水約30mlを加えて溶かす。
  (b) 飽和炭酸ナトリウム溶液を溶液が黄色に変わるまで加える。
  (c) 静かにかき混ぜながら0.05mol/l硝酸銀溶液で滴定し,溶液が黄色からかすかに赤褐色に変わったと
      きを終点とする。
  (d) 別に二クロム酸カリウム3gを10mgのけたまで量り取り,(a)(c)によって空試験を行う。
(4) 計算 塩化物は,次の式によって算出し,小数点以下2けたに丸める。
                            (D1  D2 ) .0001 773
                        C                      100
                                    S
                      ここに,          C :  塩化物 (%)
                                       D1 :  滴定に用いた0.05mol/l硝酸銀溶液の量 (ml)
                                       D2 :  空試験に用いた0.05mol/l硝酸銀溶液の量 (ml)
                                 0.001 773 :  0.05mol/l硝酸銀溶液1mlの塩化物相当量 (g)
                                        S :  試料の質量 (g)
4.3.2  イオンクロマトグラフ法
(1) 要旨 試料を水に溶かし,イオンクロマトグラフに導入する。電解質溶離液を移動相として用い,陰

――――― [JIS K 1403 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 1403-1992
    イオン交換体を固定相とした分離カラムで,陰イオンを展開溶離させ,それに続く除去カラムにおい
    て溶出液中の陽イオンを交換して,移動相の電気伝導率を低減した後,電気伝導度検出器を用いて塩
    化物を求める。
(2) 一般事項 この試験方法において共通する一般事項は,JIS K 0127及びJIS K 0124による。
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(3.1) 溶離液(2)
  (a)   液 JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)0.848gとJIS K 8622に規定する炭酸水素ナト
      リウム0.672gとを,水に溶かして2 000mlとしたもの。
  (b)   液 JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)0.424gとJIS K 8576に規定する水酸化ナトリ
      ウム1.6gとを,水に溶かして2 000mlとしたもの。
    注(2) 種類及び濃度の異なる他の溶離液でも,同等又はそれ以上の機能のあることが確かめられてい
          るときは,それを用いてもよい。
(3.2) 除去液(3)
  (a)   液 n−ドデシルベンゼンスルホン酸32.65gに水約500mlを加え,加熱して溶かし,放冷後,水
      を加えて2 000mlとしたもの。
  (b)   液 水1 500mlにJIS K 8951に規定する硫酸を1ml加え,かき混ぜたもの。
    注(3) 種類及び濃度の異なる他の除去液でも,同等又はそれ以上の機能のあることが確かめられてい
          るときは,それを用いてもよい。
(3.3) 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml)   IS K 8005に規定する塩化ナトリウムを白金るつぼに取り,600℃で
      約1時間加熱した後,デシケーター中で放冷する。その1.649gを水に溶かして全量フラスコ1 000ml
      に入れ,水を標線まで加える。全量ピペットを用いて,使用時にこの原液10mlを全量フラスコ1
      000mlに取り,水を標線まで加える。
(4) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(4.1) イオンクロマトグラフ 装置は,JIS K 0127の4.(装置の構成)によるもののうち,次の条件を満
      たすもので,塩化物,硫酸塩などを検出できるもの。装置の構成の一例を図1に示す。
  (a) 分離カラム ステンレス鋼製又は合成樹脂の管に,充てん剤を充てんした陰イオン分離カラム。
        カラムの寸法と充てん剤の種類は,JIS K 0127の4.4(1)(カラム)及び(2)(充てん剤)によるも
      の,又はそれと同等以上のもの。
  (b) サプレッサー 溶離液中の陽イオンを交換して,溶離液の電気伝導率を低減するのに十分なイオン
      交換機能をもつもので,カラム以外の形態のものも含む。
  (c) 検出器 電気伝導度検出器。ただし,それと同等以上の機能をもつことが,あらかじめ確かめられ
      ているときは,他の種類の検出器を用いてもよい。

――――― [JIS K 1403 pdf 5] ―――――

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