JIS K 1410:1995 酸化亜鉛

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 1410-1995

酸化亜鉛

Zinc oxide

                                   ZnO        FW    81.39
1. 適用範囲 この規格は,工業用の酸化亜鉛について規定する。
    備考 この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 種類 種類は,次のとおりとする。
(1) 1種
(2) 2種
(3) 3種
3. 品質 品質は,5.によって試験したとき,表1のとおりとする。
                                           表1 品質
                                                          種類
                      項目
                                          1種             2種              3種
             外観                         白色            白色              −
             純度             %        99.5 以上       99.5 以上        99.0 以上
             鉛 (Pb)          %         0.005 以下      0.03以下         0.3 以下
             カドミウム (Cd)  %         0.002 以下      0.01以下         0.1 以下
             乾燥減量         %         0.3 以下        0.3 以下         0.3 以下
             ふるい残分       %         0.1 以下        0.1 以下         0.1 以下
             水溶分           %         0.1 以下        0.1 以下         0.5 以下
4. 試料採取方法 JIS K 5101の4.(試料採取方法)の規定による。
5. 試験方法
5.1   一般事項 一般事項は,次のとおりとする。
(1) 試験において共通する一般事項は,JIS K 0050による。
(2) 数値の丸め方は,JIS Z 8401による。
(3) 原子吸光分析法は,JIS K 0121による。
(4) 試験に用いるガラス器具は,JIS R 3503による。
5.2   外観
5.2.1  要旨 試料の色を見本品と比較する。

――――― [JIS K 1410 pdf 1] ―――――

2
K 1410-1995
5.2.2  見本品 見本品は,JIS K 5101の3.(見本品)の規定による白色のもの。
5.2.3  操作 操作は、次のとおりとする。
(1) 試料及び見本品をそれぞれ約3g取り,白紙の上に置く。
(2) 目視によって見本品に比べて,ほとんど差異がないことを確認する。
5.3   純度
5.3.1  要旨 試料を塩酸に溶かし,酢酸−酢酸アンモニウム緩衝液及びアンモニア水を加えpHを調整し
た後,指示薬としてキシレノールオレンジ溶液を加え,EDTA溶液で滴定する。その値から鉛,カドミウ
ムの含有量に相当する量を差し引いて純度を求める。
5.3.2  試薬 試薬は,次のとおりとする。
(1) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
(2) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
(3) 緩衝液 JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム250gを水1lに溶かし,JIS K 8355に規定する酢酸
    約25mlを加えてpH値を5に調整したもの。
(4) アンモニア水 (1+1)   IS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。
(5) キシレノールオレンジ溶液 (1g/l)   IS K 9563に規定するキシレノールオレンジ0.1gを水に溶かして
    100mlとしたもの。
(6) 0.05mol/l EDTA溶液 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物約
    19gを水約1lに溶かしポリエチレン瓶に保存する。
    標定    JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛又はJIS H 2107に規定する最純亜鉛地金
          約0.12gを0.1mgのけたまで量り取り,ビーカー500mlに移し入れ,水約20ml及び塩酸 (1+
          1) 5mlを加えて加熱して溶かす。冷却後,緩衝液10mlを加え,アンモニア水 (1+1) でpH値
          を5.55.7に調整した後,水を加えて約250mlとする。指示薬としてキシレノールオレンジ
          溶液 (1g/l) 約0.5mlを加え,0.05mol/l EDTA溶液で滴定し,液の色が紫から赤を経て黄に変わ
          った点を終点とする。
            ファクターは,次の式によって算出し,小数点以下4けたに丸める。
                                M
                         f
                            .0003269 V
                      ここに,       f :  0.05mol/l EDTA溶液のファクター
                                    M :  標定に用いた容量分析用標準物質の亜鉛又は最純亜鉛
                                          地金の質量 (g)
                                    V' :  滴定に用いた0.05mol/lEDTA溶液量 (ml)
                               0.003269 :  0.05mol/l EDTA溶液1molに相当する亜鉛の質量 (g)
5.3.3  装置 装置は,次のとおりとする。
(1) 化学はかり 質量を0.1mgのけたまで量れるもの。
(2)   H計
5.3.4  操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 試料約1.5gを0.1mgのけたまで量り取り,ビーカー500mlに移し入れる。
(2) 水50ml及び塩酸 (1+1) 20mlを加えて加熱して溶かす。必要に応じて硝酸2,3滴を加えて溶かす。
(3) 冷却後,水で全量フラスコ250mlに洗い移し,標線まで水を加える。
(4) この溶液から25mlをビーカー500mlに分取する。

――――― [JIS K 1410 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 1410-1995
(5) 緩衝液10mlを加え,アンモニア水 (1+1) でpH値を5.55.7に調整する。
(6) 水を加えて約250mlとし,指示薬としてキシレノールオレンジ溶液 (1g/l) 約0.5mlを加え,0.05mol/l
    EDTA溶液で滴定し,液の色が紫から赤を経て黄に変わった点を終点とする。
5.3.5  計算 純度は,次の式によって算出し,規格値のけたに丸める。
                             .0004069 V  f
                        C                   100    .03928 A   .07240 B
                                    25
                                S
                                    250
                      ここに,         C :  純度 (%)
                                 0.004069 :  0.05mol/l EDTA溶液1mlに相当する酸化亜鉛の質量
                                            (g)
                                       V :  滴定に用いた0.05mol/l EDTA溶液の量 (ml)
                                        f :  0.05mol/l EDTA溶液のファクター
                                       S :  試料の質量 (g)
                                       A :  5.4の原子吸光光度法で定量した鉛含有率 (%)(1)
                                       B :  5.5の原子吸光光度法で定量したカドミウム含有率
                                            (%) (1)
                                   0.3928 :  酸化亜鉛の式量を鉛の原子量で割った値
                                   0.7240 :  酸化亜鉛の式量をカドミウムの原子量で割った値
    注(1) 丸める前に求めた算出値で,少なくとも小数点以下3けた以上の値を用いる。
5.4   鉛
5.4.1  要旨 試料を塩酸に溶かし,原子吸光分析装置によって,その吸光度を測定する。検量線の作成は,
鉛標準液に試料溶液と同一量の亜鉛を加えて行う。
5.4.2  試薬 試薬は,次のとおりとする。
(1) 塩酸 (1+2)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
(2) 硝酸 5.3.2(2)による。
(3) 鉛標準液 (10  最戀一                                                  2)(原子吸光法,炎光光度法用)又は
    るもの。
(4) 亜鉛(99.99%以上) JIS K 8005に規定する亜鉛又はJIS H 2107に規定する最純亜鉛地金。
5.4.3  装置 装置は,次のとおりとする。
(1) 原子吸光分析装置 フレームは,空気・アセチレンフレームを用いる。
(2) 化学はかり 5.3.3による。
5.4.4  操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 試料5gを0.01gのけたまで量り取り,ビーカー300mlに移し入れる。
(2) 時計皿で覆い,塩酸 (1+2) 60mlを加え,穏やかに加熱して溶かす。必要がある場合は,硝酸2,3滴
    を加えて完全に溶かす。
(3) 冷却後,全量フラスコ100mlに移し入れ,標線まで水を加える(2)。
    注(2) 溶液中の鉛の量が500               識     には,50500                          フラスコ100mlに分取
          し,分取した溶液中の塩酸の量が20mlとなるように塩酸 (1+2) を添加した後,標線まで水を
          加える。
(4) この溶液の一部を,原子吸光分析装置を用い,波長283.3nmにおける吸光度を測定する。
(5) 試料を用いないで(2)(4)の操作を行い空試験とする。

――――― [JIS K 1410 pdf 3] ―――――

4
K 1410-1995
5.4.5  検量線の作成 亜鉛4.02g(3)を数個のビーカー300mlに量り取り,塩酸 (1+2) 60mlを加え穏やかに
加熱して溶かす。
  冷却後,全量フラスコ100mlに移し入れ,それぞれに鉛標準液 (10最戀一                             鉛として05
を段階的に加え,標線まで水を加える。
  以下,5.4.4(4)に従って試料と並行して操作し,得られた吸光度と鉛の量との関係線を作成し,その関係
線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
    注(3) 分取操作を行った場合,分取した試料溶液と同一量の亜鉛を量り取る。
5.4.6  空試験用検量線の作成 鉛標準液 (10   最戀         一                        鉛として0100    柿    を段
全量フラスコ100mlに量り取り,塩酸 (1+2) 60mlを加え,標線まで水を加える。
  5.4.4(4)に従って空試験と並行して操作し,得られた吸光度と鉛の量との関係線を作成し,その関係線を
原点を通るように平行移動して空試験用検量線とする。
  なお,試料溶液の吸光度と比較して空試験溶液の吸光度が著しく小さい場合は,5.4.5で作成した検量線
を用いてもよい。
5.4.7  計算 検量線から鉛の量を求め,鉛は次の式によって算出し,規格値のけたに丸める。
                            A3  A4
                        C           100
                             m  B
                      ここに,   C :  鉛 (Pb) (%)
                                A3 :  検量線から求めた鉛の量 (g)
                                A4 :  空試験から得られた鉛の量 (g)
                                m :  試料の質長 (g)
                                 B :  試料溶液の分取比
5.5   カドミウム
5.5.1  要旨 試料を塩酸に溶かし,原子吸光分析装置によって,その吸光度を測定する。検量線の作成は,
カドミウム標準液に試料溶液と同一量の亜鉛を加えて行う。
5.5.2  試薬 試薬は,次のとおりとする。
(1) 塩酸 (1+2)  5.4.2(1)による。
(2) 硝酸 5.3.2(2)による。
(3) カドミウム標準液 (10 最       一                                             2)(原子吸光法,炎光光度法
    に規定するもの。
(4) 亜鉛(99.99%以上) 5.4.2(4)による。
5.5.3  装置 装置は,次のとおりとする。
(1) 原子吸光分析装置 5.4.3(1)による.
(2) 化学はかり 5.3.3による。
5.5.4  操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 5.4.4(3)の溶液を用いる(4)。
    注(4) 溶液中のカドミウムの量が200              識     には,カドミウム20200                           フ
          ラスコ100mlに分取し,分取した溶液中の塩酸の量が20mlになるよう塩酸 (1+2) を添加した
          後,標線まで水を加える。
(2) この溶液の一部を,原子吸光分析装置を用い,波長228.8nmにおける吸光度を測定する。
(3) 5.4.4(5)の溶液を用い,(2)の操作を行い空試験とする。

――――― [JIS K 1410 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 1410-1995
5.5.5  検量線の作成 亜鉛4.02g(5)を数個のビーカー300mlに量り取り,塩酸 (1+2) 60mlを加え穏やかに
加熱して溶かす。冷却後,全量フラスコ100mlに移し入れ,それぞれにカドミウム標準液 (20  最       一
10ml(カドミウムとして0200      柿     を段階的に加え,標線まで水を加える(5)。
  以下,5.5.4(2)に従って試料と並行して操作し,得られた吸光度とカドミウムの量との関係線を作成し,
その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
    注(5) 分取操作を行った場合,分取した試料溶液と同一量の亜鉛の量を量り取る。
5.5.6  空試験用検量線の作成 カドミウム標準液 (10   最       一                          カドミウムとして0100
段階的に数個の全量フラスコ100mlに量り取り,塩酸 (1+2) 60mlを加え,標線まで水を加える。
  5.5.4(2)に従って空試験と並行して操作し,得られた吸光度とカドミウムの量との関係線を作成し,その
関係線を原点を通るように平行移動して空試験用検量線とする。
  なお,試料溶液の吸光度と比較して空試験溶液の吸光度が著しく小さい場合は,5.5.5で作成した検量線
を用いてもよい。
5.5.7  計算 検量線からカドミウムの量を求め,カドミウムは次の式によって算出し,規格値のけたに丸
める。
                            A3  A4
                        C           100
                             m  B
                      ここに,   C :  カドミウム (Cd) (%)
                                A3 :  検量線から求めたカドミウムの量 (g)
                                A4 :  空試験から得られたカドミウムの量 (g)
                                m :  試料の質量 (g)
                                 B :  試料溶液の分取比
5.6   乾燥減量
5.6.1  要旨 試料を乾燥したときの減量を乾燥減量として求める。
5.6.2  装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 化学はかり 5.3.3による。
(2) 恒温乾燥器 105±2℃に調節できるもの。
(3) デシケーター 乾燥剤としてシリカゲルを用いる。
5.6.3  操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 試料約3gを質量既知の平形はかり瓶50×30mmに取り,はかり瓶の底面になるべく一定の厚さに広
    げ,栓をした後0.1mgのけたまで量る。
(2) 栓を取り,平形はかり瓶及び栓を105±2℃に保った恒温乾燥器中で約2時間乾燥する。
(3) デシケーター中で放冷し,栓をした後その質量を0.1mgのけたまで量る。
5.6.4  計算 乾燥減量は,次の式によって算出し,規格値のけたに丸める。
                            m1  m2
                        C           100
                               S
                      ここに,   C :  乾燥減量 (%)
                                m1 :  5.6.3(1)で量った質量 (g)
                                m2 :  5.6.3(3)で量った質量 (g)
                                 S :  試料の質量 (g)
5.7   ふるい残分
5.7.1  要旨 標準ふるいを用いて湿式法によって,試料のふるい残分を求める。

――――― [JIS K 1410 pdf 5] ―――――

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