JIS K 1414:1992 塩化バリウム

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 1414-1992

塩化バリウム

Barium chloride

                                BaCl2・2H2O      FW : 244.26
1. 適用範囲 この規格は,工業用の塩化バリウムについて規定する。
    備考1. 化学名は,塩化バリウム二水和物である。
         2. この規格の引用規格を,付表1に示す。
         3. 溶液の濃度の単位を%で示す場合,特に限定のない限り,質量百分率を表す。
2. 品質 塩化バリウムの品質は,4.によって試験したとき,表1のとおりとする。
                                           表1 品質
                                                              単位 %
                                         項目                  品質
                            塩化バリウム (BaCl2・2H2O)      97.5 以上
                            塩化ストロンチウム (SrCl2・2H2O) 1.0 以下
                            水不溶分                         0.05以下
                            鉄 (Fe)                          0.001 以下
                            よう素還元性物質(Sとして)      0.001 以下
3. 試料採取方法 品質が同一とみなすことができる1ロットから,全体を代表するようランダムに,2
インクリメント以上を採取し,均質に混合したものを試料とする。
4. 試験方法
4.1   一般事項 一般事項は,次のとおりとする。
(1) 試験において共通する一般事項は,JIS K 0050による。
(2) 分析用ガラス器具は,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。
(3) 原子吸光分析法については,JIS K 0121の規定による。
(4) 分光光度計又は光電光度計については,JIS K 0115の規定による。
(5) 数値の丸め方は,JIS Z 8401による。
4.2   塩化バリウム
4.2.1  試験方法の種類 塩化バリウムの試験方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。
(1) 重量法
(2)   DTA滴定法
4.2.2  重量法

――――― [JIS K 1414 pdf 1] ―――――

2
K 1414-1992
(1) 要旨 試料を水に溶かした後,硫酸を加えて液中のバリウムとストロンチウムを硫酸バリウムと硫酸
    ストロンチウムとして沈殿させ,その質量1を求める。
      別に4.3で求めた塩化ストロンチウムの量から,採取試料中の硫酸ストロンチウムの量2を計算に
    よって求める。
      1から2を差し引いて硫酸バリウムの量を算出した後,換算して塩化バリウムの量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (2+1)   IS K 8180に規定する特級を用いて調製したもの。
(2.2) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
(2.3) 硫酸 (1+200)   IS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。
(2.4) 硝酸銀溶液 (2g/100ml)  JIS K 8001の4.2(試薬溶液)に規定するもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 0.1mgのけたまではかれるもの。
(3.2) ヒーター 電気,ガスなどを熱源にして加熱できるもの。
(3.3) 乾燥器 105±2℃に保持できるもの。
(3.4) 電気炉 約700℃に調節できるもの。
(3.5) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種C。
(3.6) 磁器るつぼ JIS R 1301に規定するB形20ml。
(3.7) デシケーター 適宜な大きさで乾燥剤としてシリカゲル又は塩化カルシウムを入れたもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約0.6gを0.1mgのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約30mlに溶かした後ろ過
      し,水で十分に洗う。ろ液及び洗液を合わせ,水で液量を約100mlとする。
(4.2) 塩酸 (2+1) 2mlを加えてヒーターで煮沸し,かき混ぜながら,約50℃にあたためた硫酸 (1+200)
      60mlを加えて,80100℃で約30分間加熱した後,約4時間放置して沈殿させる。
(4.3) ろ過後,洗液に硝酸銀溶液 (2g/100ml) を加えて白濁しなくなるまで,水で洗浄する。
(4.4) 沈殿をろ紙とともに乾燥し,質量既知の磁器るつぼに移し,るつぼを傾けて十分に空気を通じ,で
      きるだけ低温で灰化した後,電気炉で約700℃に強熱する。
(4.5) 冷却後,硫酸2滴を加えて再び加熱し,最後に約700℃で約30分間強熱した後デシケーターに入れ
      る。
(4.6) 冷却後,その質量を0.1mgのけたまではかり,るつぼの質量を減じて沈殿(硫酸バリウムと硫酸ス
      トロンチウムの合量)の質量を求める。
(5) 計算 塩化バリウムは,次の式によって算出する。
                                    C
                            B  S        .0944 1
                         A=       100          .1047 100
                                     S
                      ここに,        A :  塩化バリウム (%)
                                      B :  沈殿の質量 (g)
                                      S :  試料の質量 (g)
                                      C :  4.3で求めた塩化ストロンチウム (%)
                                 0.944 1 :  塩化ストロンチウム1gに相当する硫酸ストロンチウム
                                           の量 (g)
                                   1.047 :  硫酸バリウム1gに相当する塩化バリウムの量 (g)

――――― [JIS K 1414 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 1414-1992
4.2.3  EDTA滴定法
(1) 要旨 試料を水に溶かし,pH値の調整を行った後,一定量のマグネシウム標準液を加えエリオクロム
    ブラックT指示薬を用いてEDTA溶液で滴定する。消費したEDTA溶液の量から,バリウムとストロ
    ンチウムを塩化バリウムとして求め1とする。
      別に4.3で求めた塩化ストロンチウムを塩化バリウムに換算した後,1から差し引いて塩化バリウ
    ムを求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 0.05mol/lEDTA溶液 JIS K 8001の4.5(3.2)(0.05mol/lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム
      溶液)に規定するもの。
(2.2) 0.05mol/l塩化マグネシウム溶液 JIS K 8001の4.5(4)(0.05mol/l塩化マグネシウム溶液)に規定す
      るもの。
(2.3) アンモニア性塩化アンモニウム緩衝液 JIS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.4) エリオクロムブラックT溶液 JIS K 8736に規定するエリオクロムブラックT0.5gとJIS K 8201に
      規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム4.5gにJIS K 8891に規定するメタノールを加えて100ml
      にするか,又はエリオクロムブラックT0.2gをJIS K 8663に規定する2,2',2''-ニトリロトリエタ
      ノール15ml,メタノール5mlの順番に加える。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.2.2 (3.1) による。
(3.2) 全量フラスコ 250ml
(3.3) 全量ピペット 25ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約2.5gを0.1mgのけたまではかり取り,ビーカー200mlに移し,これに水約50mlを加えて溶
      解する。
(4.2) 全量フラスコ250mlに移し,水を標線まで加える。
(4.3) この中から全量ピペットを用いて25mlをビーカー300mlに移し入れ,これに0.05mol/l塩化マグネ
      シウム溶液20mlとアンモニア性塩化アンモニウム緩衝液10ml,エリオクロムブラックT溶液数滴
      を加えて0.05mol/lEDTA溶液で滴定する。
(4.4) 指示薬の色の赤味が消えた点を終点とする。
(5) 計算 塩化バリウムは,次の式によって算出する。
                            (M   f1 20  f2 ).0012 21
                         A=                         100  C  .1256
                                        25
                                    S
                                       250
                      ここに,         A :  塩化バリウム (%)
                                      M :  0.05mol/lEDTA溶液の滴定量 (ml)
                                       f1 :  0.05mol/lEDTA溶液のファクター
                                       f2 :  0.05mol/l塩化マグネシウム溶液のファクター
                                       S :  試料の質量 (g)
                                      C :  4.3で求めた塩化ストロンチウム (%)
                                 0.012 21 :  0.05mol/lEDTA溶液1mlに相当する塩化バリウムの量 (g)
                                   1.256 :  塩化ストロンチウム1gに相当する塩化バリウムの量 (g)
4.3   塩化ストロンチウム

――――― [JIS K 1414 pdf 3] ―――――

4
K 1414-1992
(1) 要旨 試料を水に溶かし,ストロンチウムの量を原子吸光分析装置を用いて標準添加法によって求め
    る。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) ストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml)   JIS K 8001の4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)に規定
      する標準液 (0.1mgSr/ml) 10mlを100mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 1mgのけたまではかれるもの。
(3.2) 原子吸光分析装置
(3.3) ヒーター 4.2.2 (3.2) による。
(3.4) 全量フラスコ 100ml,250ml
(3.5) メスピペット 25ml
(3.6) 全量ピペット 5ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約5gを1mgのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し,これに水約100mlを加えて加熱
      溶解する。
(4.2) 冷却後,全量フラスコ250mlに移し,水を標線まで加える。
(4.3) この中から数個の全量フラスコ100mlに全量ピペットを用いてそれぞれ5ml(1)ずつ分取する。この
      全量フラスコにストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml) をメスピペット25mlを用いて0mlから段階的
      に取り,水を標線まで加える。
    注(1) 全量フラスコ100mlの液中ストロンチウムの濃度が10mgSr/l以下となるようにはかり取る。
(4.4) 原子吸光分析装置を用いて波長460.7nmで吸光度を測定し,ストロンチウムの濃度と吸光度の関係
      を示す検量線を作成する。
(5) 計算 塩化ストロンチウムは,次の式によって算出する。
                            C' .2221
                        C=          100
                             S  D
                      ここに,      C :  塩化ストロンチウム (%)
                                    C' :  検量線から求めたストロンチウム (g)
                                    S :  試料の質量 (g)
                                    D :  試料溶液の分取比
                                 2.221 :  ストロンチウム1gに相当する塩化ストロンチウムの量 (g)
4.4   水不溶分
(1) 要旨 試料を水に溶かしてろ過後,ろ過器上の残分から水不溶分を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(2.1) るつぼ形ガラスろ過器 1G4
(2.2) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(2.3) 乾燥器 4.2.3(3.3)による。
(2.4) デシケーター 4.2.2(3.7)による。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
(3.1) 試料約10gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約100mlに溶かす。
(3.2) この液を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器を用いてろ過する。
(3.3) 水洗後,105±2℃に保持した乾燥器中で約2時間乾燥する。

――――― [JIS K 1414 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 1414-1992
(3.4) デシケーター中に入れ,放冷した後,その質量を0.1mgのけたまではかり,るつぼ形ガラスろ過器
      の質量を減じて水不溶分の質量とする。
(4) 計算 水不溶分は,次の式によって算出する。
                            D
                         E=   100
                            S
                      ここに, E :  水不溶分 (%)
                                D :  水不溶分の質量 (g)
                                 S :  試料の質量 (g)
4.5   鉄
4.5.1  試験方法の種類 鉄の試験方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。
(1) 吸光光度法
(2) 原子吸光分析法
4.5.2  吸光光度法
(1) 要旨 試料を水に溶かし,溶液中の鉄を塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液によって還元し,1,10-フ
    ェナントロリン溶液を加えて生成する1,10-フェナントロリン鉄錯体の吸光度を測定して鉄を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸(2+1)   IS K 8180に規定する特級を用いて調製したもの。
(2.2) 硝酸(1+2)   IS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
(2.3) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8001の4.4(表7)(中和滴定用)に規定するもの。
(2.4) アンモニア水 (1+4)   JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。
(2.5) 酢酸アンモニウム (25g/100ml)   IS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.6) 酢酸 (1+2)   IS K 8355に規定する酢酸を用いて調製したもの。
(2.7) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/100ml)   IS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモ
      ニウムを用いて調製したもの。
(2.8)    (+)-アスコルビン酸溶液 (5g/100ml)   IS K 9502に規定するL (+)-アスコルビン酸を用いて調
      製したもの。
                                            JIS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.9) 1, 10-フェナントロリン溶液 (0.2g/100ml)
                                        JIS K 8001の4.3(1)(一般用)に規定する鉄(III)標準液 (Fe3+)
(2.10) 鉄(III)標準液 (Fe3+) (0.1mgFe3+/ml)
      の原液 (1mgFe3+/ml) 10mlを全量フラスコ100mlに移し入れ,塩酸 (2+1) 0.5mlを加えた後,水を
      標線まで加えて調製したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(3.2) 光度計 光電光度計又は分光光度計。
(3.3)   H計 JIS Z 8802の4.(pH計の種類及び形式)に規定する形式II。
(3.4) 全量フラスコ 50ml
(3.5) ヒーター 4.2.2(3.2)による。
(3.6) メスピペット 2ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約10gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約40ml,塩酸 (2+1) 3ml及
      び硝酸 (1+2) 0.5mlを加えて約5分間煮沸した後,冷却する。

――――― [JIS K 1414 pdf 5] ―――――

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