JIS K 9514:2012 ジフェニルアミン－４－スルホン酸ナトリウム（試薬）

                                                                                   K 9514 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[3]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C12H10NNaO3S)・・・・[3]
•  6.3 水溶状・・・・[7]
•  6.4 鋭敏度・・・・[8]
•  7 容器・・・・[10]
•  8 表示・・・・[10]

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――――― [JIS K 9514 pdf 1] ―――――

K 9514 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべ
きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 9514:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 9514 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                              K 9514 : 2012

ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム(試薬)

Sodium diphenylamine-4-sulfonate (Reagent)

                              C12H10NNaO3S          FW : 271.27

序文

  この規格は,1976年に制定され,その後2回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウムについて規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
    JIS K 8780 ピロガロール(試薬)
    JIS K 8840 ブロモクレゾールグリーン(試薬)
    JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
    JIS K 8844 ブロモフェノールブルー(試薬)

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K 9514 : 2012
    JIS K 8896 メチルレッド(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8978 硫酸鉄(II)七水和物(試薬)
    JIS K 8979 硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウムは,白明るい灰色の結晶又は粉末で,水にやや溶けやすく,
エタノールに溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

4.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数3 383 cm-1,1 596 cm-1,1 497 cm-1,
    1 326 cm-1,1 194 cm-1,1 049 cm-1及び708 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製
    はJIS K 0117の5.3(粉体)a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収
    スペクトルの例を図1に示す。
  注記 図1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例
b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線を先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120

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                                                                                              3
                                                                                   K 9514 : 2012
    mm,内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に入れた後,内炎の最上部から約10 mm
    の位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線
    の先端約5 mmを水で浸し,少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると黄が
    現れる。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                 項目                     規格値      試験方法
                 純度(C12H10NNaO3S)     質量分率 %   97.0以上         6.2
                 水溶状                                試験適合         6.3
                 鋭敏度                                試験適合         6.4

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(C12H10NNaO3S)

  純度(C12H10NNaO3S)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
  2) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  3) 吸収液 図2の受器Hに,0.05 mol/l 硫酸20 mlを正確にはかりとり,ブロモクレゾールグリーン・
      メチルレッド溶液0.2 ml及び水100 mlを加える。
        なお,吸収液を調製した受器Hは,試験に必要な数を準備する。
  4) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  5) ブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液 JIS K 8840に規定するブロモクレゾールグリーン
      0.15 g及びJIS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gをJIS K 8102に規定するエタノール(95)に
      溶かして200 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  6) 分解促進剤 粉末にしたJIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gに粉末にしたJIS K 8983に規定
      する硫酸銅(II)五水和物1 gを加えてよく混合する。
  7) 二酸化炭素を除いた水 次の7.1)7.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  7.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  7.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  7.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

――――― [JIS K 9514 pdf 5] ―――――

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