JIS K 8044:2014 三酸化二ひ素（試薬）

                                                                                   K 8044 : 2014

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 特級・・・・[3]
•  6.2.1 純度(As2O3)(乾燥後)・・・・[3]
•  6.2.2 アンモニア水溶状・・・・[5]
•  6.2.3 乾燥減量(105 ℃)・・・・[6]
•  6.2.4 塩化物(Cl)・・・・[6]
•  6.2.5 硫化物(S)・・・・[7]
•  6.2.6 銅(Cu),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe)・・・・[8]
•  6.2.7 鉛(Pb)・・・・[10]
•  6.3 1級・・・・[11]
•  6.3.1 純度(As2O3)(乾燥後)・・・・[11]
•  6.3.2 アンモニア水溶状・・・・[11]
•  6.3.3 乾燥減量(105 ℃)・・・・[11]
•  6.3.4 塩化物(Cl)・・・・[11]
•  6.3.5 硫化物(S)・・・・[12]
•  6.3.6 銅(Cu),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe)・・・・[12]
•  6.3.7 鉛(Pb)・・・・[12]
•  7 容器・・・・[12]
•  8 表示・・・・[12]

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――――― [JIS K 8044 pdf 1] ―――――

K 8044 : 2014

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8044:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8044 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8044 : 2014

三酸化二ひ素(試薬)

Diarsenic trioxide (Reagent)

                                   As2O3      FW : 197.84

序文

  この規格は,1950年に制定され,その後4回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1995年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる三酸化二ひ素1)について規定する。
    注1) 別名 亜ヒ酸
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,SDS(安全データシート),MSDS(化学物質等安全データシート : JIS Z
          7250−2012年廃止,猶予期間2016年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健
          康に対する適切な措置をとらなければならない。
            なお,三酸化二ひ素は,有害なので,個人用保護具及び換気装置を使用し,ばく露を避ける。
          さらに,保護めがね,保護面を着用することを推奨する。特に,粉じん,ヒューム(微小な固
          体粒子で空気中に浮遊するもの。)を吸入しないように注意し,また,取扱い後はよく手を洗い,
          皮膚・粘膜に付着しないようにする。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0970 ピストン式ピペット
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)

――――― [JIS K 8044 pdf 3] ―――――

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K 8044 : 2014
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬)
    JIS K 8400 塩化アンチモン(III)(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8780 ピロガロール(試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8920 よう素(試薬)
    JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)

3 種類

  種類は,特級及び1級とする。

4 性質

4.1 性状

  三酸化二ひ素は,白から僅かに黄色の粉末又は結晶性の粉末で,水にほとんど溶けない。

4.2 定性方法

  試料0.1 gにアンモニア水(2+3)1 mlを加えて加熱して溶かし,塩酸(2+1)1.5 mlを加え,硫化ナト
リウム・グリセリン溶液1滴を加えると黄色の沈殿が生じる。これにアンモニア水(2+3)3 mlを加える
と,この沈殿は溶ける。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

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                                                                                              3
                                                                                   K 8044 : 2014
                                           表1−品質
                        項目                         特級                  1級
                                               規格値    試験方法    規格値    試験方法
        純度(As2O3)(乾燥後) 質量分率 %   99.5以上     6.2.1    99.0以上     6.3.1
        アンモニア水溶状                     試験適合     6.2.2    試験適合     6.3.2
        乾燥減量(105 ℃)      質量分率 %   0.1以下      6.2.3    0.1以下      6.3.3
        塩化物(Cl)            g/kg         0.02以下     6.2.4    0.05以下     6.3.4
        硫化物(S)             g/kg         0.02以下     6.2.5    0.02以下     6.3.5
        銅(Cu)                g/kg         0.01以下     6.2.6    0.01以下     6.3.6
        鉛(Pb)                g/kg         0.02以下     6.2.7    0.02以下     6.3.7
        アンチモン(Sb)        g/kg         0.2以下      6.2.6    0.2以下      6.3.6
        鉄(Fe)                g/kg         0.02以下     6.2.6    0.02以下     6.3.6

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 特級

  特級の試験方法は,次による。

6.2.1 純度(As2O3)(乾燥後)

  純度(As2O3)(乾燥後)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 炭酸水素ナトリウム JIS K 8622に規定するもの。
  2) 塩酸(1 mol/l) JIS K 8180に規定する塩酸9 mlをはかりとり,水を加えて100 mlとする。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする(必要な場合に用いる。)。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  4) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mlにする。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mlを加え,かき混ぜながら熱
      水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し10日以内に使
      用する。
  6) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム 溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlに
      する(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。
  7) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)90 mlに溶かし,水で100 mlにする。
  8) 溶存酸素を除いた水 次の8.1)8.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用い,
      使用時に調製する。
  8.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  8.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。

――――― [JIS K 8044 pdf 5] ―――――

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