JIS K 8588:2011 アミド硫酸アンモニウム（試薬）

                                                                                   K 8588 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[2]
•  6.1 一般事項・・・・[2]
•  6.2 純度(NH4OSO2NH2)・・・・[2]
•  6.3 水溶状・・・・[5]
•  6.4 強熱残分(硫酸塩)・・・・[6]
•  6.5 pH(50 g/l,25 ℃)・・・・[6]
•  6.6 塩化物(Cl)・・・・[7]
•  6.7 硫酸塩(SO4)・・・・[7]
•  6.8 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)・・・・[8]
•  7 容器・・・・[10]
•  8 表示・・・・[10]

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――――― [JIS K 8588 pdf 1] ―――――

K 8588 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきと
の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これに
よって,JIS K 8588:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成23年12月21日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において,JIS K 8588:1992によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8588 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                              K 8588 : 2011

アミド硫酸アンモニウム(試薬)

                          Ammonium amidosulfate(Reagent)
                                NH4OSO2NH2 FW : 114.12

序文

  この規格は,1950年に制定され,その後4回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるアミド硫酸アンモニウムについて規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8019 亜硝酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬)
    JIS K 8284 くえん酸水素二アンモニウム(試薬)
    JIS K 8377 酢酸ブチル(試薬)
    JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)

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2
K 8588 : 2011
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8802 pH測定方法

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  アミド硫酸アンモニウムは,無色の結晶又は結晶性粉末で吸湿性がある。水に極めて溶けやすく,エタ
ノール及びジエチルエーテルには,ほとんど溶けない。

4.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料1 gに水20 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに塩酸(2+1)1 mlを加えて煮沸し,冷却後,
    塩化バリウム溶液(100 g/l)1 mlを加えると,白い沈殿が生じる。
b)   液10 mlに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)1 mlを加えて加熱すると,アンモニアが発生する。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                  項目                  規格値     試験方法
                    純度(NH4OSO2NH2) 質量分率 %     98.5以上       6.2
                    水溶状                            試験適合       6.3
                    強熱残分(硫酸塩)  質量分率 %    0.01以下       6.4
                    pH(50 g/l,25 ℃)               4.75.7         6.5
                    塩化物(Cl)        質量分率 %    0.001以下      6.6
                    硫酸塩(SO4)       質量分率 %    0.04以下       6.7
                    銅(Cu)            質量分率 ppm  2以下          6.8
                    鉛(Pb)            質量分率 ppm  2以下          6.8
                    鉄(Fe)            質量分率 ppm  5以下          6.8

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(NH4OSO2NH2)

  純度(NH4OSO2NH2)の試験方法は,次による。

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                                                                                   K 8588 : 2011
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却しながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に加える。
  2) 硫酸(1+2) 水の体積1を冷却しながら,硫酸の体積2を徐々に加える。
  3) 0.5 mol/l 亜硝酸ナトリウム溶液(NaNO2 : 34.50 g/l) 0.5 mol/l 亜硝酸ナトリウム溶液の調製,標定
      及び計算は,次による。
  3.1) 調製 JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウム36 gをはかりとり,水1 000 mlを加えて溶かした
        後,気密容器に入れて保存する。
  3.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  3.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  3.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
         る。
  3.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸1.21.3 gを0.1 mgの桁まではかりとり,
         共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに移し,水50 mlを加えて溶かす。
  3.2.4) これに硫酸(1+1)4 mlを加え,15 ℃以下に冷却しながら,0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶
         液を用いて液が着色するまで注意しながら1滴ずつ加えた色を3.2.5)で行う滴定の終点の基準と
         する。この液を3.1)で調製した液で滴定を行い,先に着色した液の色が消えるまで注意して加え
         る。
  3.2.5) 次に,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液を数滴加えて液を着色した後に(この操作以後の滴
         定量は加算して滴定量の算出に用いる。),3.1)で調製した液を数滴加え,0.02 mol/l 過マンガン
         酸カリウム溶液を加えて終点近くの23滴手前になるまで,この操作を繰り返す。引き続き,
         0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液で滴定を行う。終点は,基準の色になる点とする。
           注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                 準物質生産者がある。
            注記 標定精度を高めるには,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の使用量を3 ml以下に
                  することが望ましいので,予備試験によって調製した液の滴定量の概数を求め,それ
                  より0.10.2 ml過剰に3.1)で調製した液を加えた後,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウ
                  ム溶液を基準の色になるまで滴加することによって,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウ
                  ム溶液の中間滴加を省く方法がある。
  3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            0.048 55V   100
                      ここに,        f :  0.5 mol/l亜硝酸ナトリウム溶液のファクター
                                     m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)

――――― [JIS K 8588 pdf 5] ―――――

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