JIS K 9565:2019 ジアンチピリルメタン一水和物（試薬）

                                                                                   K 9565 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C23H24N4O2・H2O) 36.3 希塩酸溶状・・・・[3]
•  6.4 乾燥減量(105 ℃)・・・・[4]
•  6.5 2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(C11H12N2O)・・・・[4]
•  6.6 チタン分析適合性・・・・[5]
•  7 容器・・・・[6]
•  8 表示・・・・[6]

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K 9565 : 2019

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 9565:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成31年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 9565:1995を適用してもよい。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 9565 : 2019

ジアンチピリルメタン一水和物(試薬)

Diantipyrylmethane monohydrate (Reagent)

                            C23H24N4O2・H2O                   FW : 406.49

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるジアンチピリルメタン一水和物について規定する。
    注記 別名 : 4-[(1,5-ジメチル-3-オキソ-2-フェニルピラゾロン-4-イル)メチル]-1,5-ジメチル-2-フェ
          ニルピラゾール-3-オン一水和物,トリシアシン(Trichachnine monohydrate)

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析通則
    JIS K 0124 高速液体クロマトグラフィー通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8032 アセトニトリル(試薬)
    JIS K 8042 アニリン(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8703 酸化チタン(IV)(試薬)
    JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)

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K 9565 : 2019
    JIS K 8960 硫酸アンモニウム(試薬)

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  ジアンチピリルメタン一水和物は,白い結晶又は結晶性の粉末で,ジエチルエーテルに溶けやすく,水
及びエタノール(99.5)にほとんど溶けない。融点は,約156 ℃で,105 ℃で約3時間乾燥したものの融
点は,約 179 ℃である。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 473 cm-1,3 402 cm-1,1 645 cm-1,
1 490 cm-1,1 455 cm-1,1 331 cm-1,1 310 cm-1,1 149 cm-1,765 cm-1及び697 cm-1付近に主な吸収ピークを
認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117の5.3 a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用
いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                             項目                               規格値          試験方法
       純度(C23H24N4O2・H2O)                         質量分率 %   98.0102.0     6.2
       希塩酸溶状                                           −      試験適合      6.3
       乾燥減量(105 ℃)                              質量分率 %   3.05.0        6.4
                                                       質量分率 %
       2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(C11H12N2O)            1.0 以下      6.5
       チタン分析適合性                                     −      試験適合      6.6

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                                                                                   K 9565 : 2019

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2   純度(C23H24N4O2・H2O)
  純度(C23H24N4O2・H2O)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸(非水滴定用) JIS K 8042に規定するアニリン1 gをはかりとり,JIS K 8355に規定する酢酸
      を加えて溶かし,酢酸を加えて100 mLにしたものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L
      過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定を行ったときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正
      確にとり,酢酸75 mLを加え,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定を行ったときの滴定
      量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL以下であるもの。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)によって,試料10 g
      を用いる。この場合,滴定溶液はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカーボネートと
      を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。
  2) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)(HClO4 : 10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70.0 %
      72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 f) [0.1 mol/L 過塩素
      酸(酢酸溶液)]に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 電位差滴定装置 装置の構成は,JIS K 0113に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.6 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)50 mLを加え
      て溶かす。
  2) 指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極又はそれらを組み合わせた複合電極若しくは金
      属電極を用い,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって電
      位差滴定を行う。
  3) 終点は,変曲点とする。
  4) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(C23H24N4O2・H2O)は,次の式によって算出する。
                            .0040 649 (V1 V2 )   
                         A                        100
                                     m
                      ここに,         A :  純度(C23H24N4O2・H2O)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)の体積(mL)
                                      V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)の
                                            体積(mL)
                                       f :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.040 649 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)1 mLに相当する
                                            C23H24N4O2・H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   希塩酸溶状
  希塩酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

――――― [JIS K 9565 pdf 5] ―――――

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