JIS K 8741:2018 発煙硫酸（試薬）

                                                                                   K 8741 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 濃度(遊離SO3)・・・・[3]
•  6.3 強熱残分(硫酸塩)・・・・[4]
•  6.4 塩化物(Cl)・・・・[4]
•  6.5 硝酸塩・・・・[5]
•  6.6 重金属(Pbとして)・・・・[5]
•  6.7 ひ素(As)・・・・[6]
•  6.8 セレン(Se)・・・・[8]
•  6.9 鉄(Fe)・・・・[9]
•  6.10 過マンガン酸還元性物質・・・・[9]
•  7 容器・・・・[10]
•  8 貯蔵方法・・・・[10]
•  9 表示・・・・[10]

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――――― [JIS K 8741 pdf 1] ―――――

K 8741 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
これによって,JIS K 8741:2012は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成30年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8741:2012によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8741 : 2018

発煙硫酸(試薬)

Sulfuric acid,fuming (Reagent)

                                         H2SO4・xSO3

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる発煙硫酸について規定する。
    警告1 発煙硫酸は有害なため,蒸気を吸入しないようにし,粘膜,皮膚及び目への付着を避ける。
            取扱いには必ず保護具を着用し,発煙したガスにばく(曝)露しないように局所排気施設内
            などで,試料の取扱いを行う。
              なお,発煙硫酸は,有機物,可燃物及び水との接触を避ける必要がある。水と混合する必
            要が生じた場合は,先に水を容器にとり,これに発煙硫酸を少量ずつかき混ぜながら加えて
            混合する。
    警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
            る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
            はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)などを参考にして,各自の責任に
            おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8012 亜鉛(試薬)
    JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)
    JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)
    JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬)
    JIS K 8295 グリセリン(試薬)

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K 8741 : 2018
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬)
    JIS K 8487 ジフェニルアミン(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8580 すず(試薬)
    JIS K 8588 アミド硫酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8777 ピリジン(試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8978 硫酸鉄(II)七水和物(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)
    JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  発煙硫酸は,無色から僅かに黄の液体又は固体である。空気中で発煙し,水と激しく反応して強く発熱
する。

4.2 定性方法

  水20 mLを冷却しながら試料1 mLを振り混ぜながら徐々に加え,塩化バリウム溶液(100 g/L)1 mLを
加えると白い沈殿が生じる。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

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                                                                                              3
                                                                                   K 8741 : 2018
                                           表1−品質
                      項目                       規格値                 試験方法
              濃度(遊離SO3)       質量分率 %    表示濃度以上で,表示    6.2
                                                  濃度との差は5.0以下
              強熱残分(硫酸塩)    質量分率 %    0.002以下               6.3
              塩化物(Cl)          質量分率 ppm  2以下                   6.4
              硝酸塩                     −       試験適合                6.5
              重金属(Pbとして)    質量分率 ppm  3以下                   6.6
              ひ素(As)            質量分率 ppm  0.1以下                 6.7
              セレン(Se)          質量分率 ppm  5以下                   6.8
              鉄(Fe)              質量分率 ppm  4以下                   6.9
              過マンガン酸還元性物質     −       試験適合                6.10

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 濃度(遊離SO3)

  濃度(遊離SO3)の試験方法は,排気に注意して次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)90 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  3) 1 mol/L水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
      い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計算する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 筒形はかり瓶 容量5 mL程度の栓付きで,すり合わせが気密なもの。共通すり合わせ三角フラス
      コ500 mLに入るもの。
  2) 自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のも
      の。
c) 操作 操作は,有害な三酸化硫黄が発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 筒形はかり瓶を0.1 mgの桁まではかった後,試料1.0 g2.0 gを入れ,手早く栓をして再び0.1 mg
      の桁まではかる。
  2) 二酸化炭素を除いた水150 mLを入れた共通すり合わせ三角フラスコ500 mLなどに,この筒形はか
      り瓶の栓を少しずらして入れ,直ちに栓をして,氷を入れた水に約1時間放置し,振り混ぜて発生
      する白煙を完全に溶かす。
  3) 共通すり合わせ三角フラスコの栓及び内壁を少量の二酸化炭素を除いた水で洗い入れる。指示薬と
      してフェノールフタレイン溶液を数滴加え,1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
  4) 終点は,液の色がうすい紅色を30秒間保つ点とする。又は,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)に
      よって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いるか,若しくは指示電極と参照
      電極とを組み合わせた複合電極を用いて,指示薬を加えずに1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定
      を行う。終点は変曲点とする。

――――― [JIS K 8741 pdf 5] ―――――

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