JIS K 1450:1996 水道用硫酸アルミニウム（水道用硫酸ばんど）

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K1450-1996

水道用硫酸アルミニウム(水道用硫酸ばんど)

Aluminium sulfate for water works

                                     Al2 (SO4) 3・xH2O
1. 適用範囲 この規格は,水道用硫酸アルミニウムについて規定する。
    備考 この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 種類 種類は,次のとおりとする。
(1) 固形
(2) 液体
3. 品質 品質は,5.によって試験したとき,表1のとおりとする。
                                           表1 品質
                              項目                         種類
                                                 固形            液体
                   外観                           −     無色黄味がかった薄い
                                                         褐色の透明な液体
                   酸化アルミニウム       wt % 15.0 以上        8.08.2
                   (Al2O3)
                   pH値                         3.0以上       3.0 以上
                   不溶分                 wt %  0.1以下          −
                   アンモニア性窒素(N)  wt ppm 300  以下    100   以下
                   ひ素 (As)            wt ppm  4   以下      2.0 以下
                   鉄 (Fe)              wt ppm 600  以下    200   以下
                   マンガン (Mn)        wt ppm 25   以下     15   以下
                   カドミウム (Cd)      wt ppm  2.0以下       1.0 以下
                   鉛 (Pb)              wt ppm 10   以下      5   以下
                   水銀 (Hg)            wt ppm  0.2以下       0.1 以下
                   クロム (Cr)          wt ppm 10   以下      5   以下
4. 試料採取方法 試料は,全体を代表するように,受渡当事者間の協定に基づく合理的な方法により採
取する。
5. 試験方法

――――― [JIS K 1450 pdf 1] ―――――

2
K1450-1996
5.1   一般事項 試験において共通する一般事項はJIS K 0050,吸光光度法についてはJIS K 0115,発光
分光分析法についてはJIS K 0116,原子吸光分析法についてはJIS K 0121による。
  試験において使用する水は,項目によって規定されている場合以外は,JIS K 0557の3.(種別及び質)
に規定するA2以上の質のものとする。
5.2   酸化アルミニウム 酸化アルミニウムの定量は滴定法による。
(1) 要旨 試料中のアルミニウム量に対して過剰のエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウムを加え,
    キレートの生成を完結させた後,キシレノールオレンジ指示薬を加えて亜鉛溶液で逆滴定し,酸化ア
    ルミニウムの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 0.05mol/lEDTA溶液 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      18.61gを量り取り,水1 000mlを加えて溶かした後,ポリエチレン気密容器に入れて保存する。
  (b) 酢酸ナトリウム緩衝液 JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物272gを水に溶かして1
      000mlとする。
  (c) キシレノールオレンジ溶液(1g/l)   IS K 9563に規定するキシレノールオレンジ0.1gを水に溶かし
      て100mlとする。
  (d) アルミニウム標準液(1mgAl/ml)   IS K 8069に規定するアルミニウム(純度99.99%以上)1.000gを
      量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,上部を時計皿で覆い,少量の硝酸(1+1)を注意して加え加熱
      溶解する。放冷後,溶液を全量フラスコ1 000mlに移し入れ,硝酸(1+30)を標線まで加える。
  (e) 0.02mol/l亜鉛溶液 JIS K 8005に規定する亜鉛1.308gを量り取り,ビーカー100mlに移し入札塩酸
      67ml及び少量の水を加え,加熱して溶かす。これを水浴上で乾固近くまで蒸発した後,水を加え
      て溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。
        ビーカー200mlに0.05mol/lEDTA溶液20mlを採り硝酸(1+12)2mlを加え,以下(3)の(c)及び(d)の
      操作を行い,このときの0.02mol/l亜鉛溶液の使用量 (ml) をa1とする。別のビーカー200mlにアル
      ミニウム標準液20ml及び0.05mol/lEDTA溶液20mlを採り,硝酸(1+12)2mlを加え,時計皿で覆っ
      て1分間煮沸後放冷し,以下(3)の(c)及び(d)の操作を行い,このときの0.02mol/l亜鉛溶液の使用量
      (ml) をa2とする。
        次の式によって,0.02mol/l亜鉛溶液1mlに相当するアルミニウム量を算出する。
                            .0001 20
                         f
                             a1  a2
                      ここに, f :  0.02mol/l亜鉛溶液1mlに対応するアルミニウム量 (g)
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料を,固形では約5g,液体では約10gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー200mlに移し入れ,
      水約100mlを加えて溶かす。必要に応じてろ過し,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで
      加える。
  (b) この中から20mlを分取し,三角フラスコ200mlに移し入れ,0.05mol/lEDTA溶液20mlを加え,1
      分間煮沸し,放冷する。
  (c) 酢酸ナトリウム緩衝液約10ml及びキシレノールオレンジ溶液 (1g/l) 25滴を加える。
  (d) 0.02mol/l亜鉛溶液で滴定し,溶液の色が薄い赤になったときを終点とする。
  (e) 0.05mol/lEDTA溶液20mlを分取し,別の三角フラスコ200mlに移し入れ,水約20ml,硝酸 (1+12) 2ml
      を加え,以下(c)及び(d)と同様に操作する。

――――― [JIS K 1450 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                     K1450-1996
(4) 計算 次の式によって,試料中の酸化アルミニウムの濃度 (wt%) を算出する。
                            1.8895  (b  b)  f
                         A                    100  (c  0.9129 10 4 )
                                     20
                                 S
                                    500
                      ここに,       A :  試料中の酸化アルミニウムの濃度 (wt %)
                                1.889 5 :  アルミニウム1gから酸化アルミニウムへの換算係数
                                     f :  0.02mol/l亜鉛溶液1mlに対応するアルミニウム量 (g)
                                     b :  試料溶液に消費した0.02mol/l亜鉛溶液の量 (ml)
                                    b' :  (3)(e)で消費した0.02mol/l亜鉛溶液の量 (ml)
                                     c :  5.7によって求めた鉄の濃度 (wt ppm)
                                0.912 9 :  鉄からアルミニウムへの換算係数
                                     S :  試料の質量 (g)
5.3   pH値
(1) 要旨 試料の水溶液のpH値をガラス電極法によって測定する。
(2) 装置
      ガラス電極pH計 JIS Z 8802に規定する形式II
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料を,固形では1.0g,液体では2.0gを量り取り,ビーカーに移し入れ,水約50mlに溶かし,全
      量フラスコ100mlに移し入れ,標線まで水を加える。
  (b) 約20℃に保ちながら,JIS Z 8802の7.(操作方法)に従いpH値を測定する。
5.4   不溶分
(1) 要旨 試料を水に溶かしてガラスろ過器でろ過し,残分を乾燥して質量を量り,不溶分を求める。
(2) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) ろ過器 るつぼ形ガラスろ過器1G4
  (b) 恒温乾燥器
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料10gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー200mlに入れ,水約100mlに溶かす。
  (b) 溶液のすべてを質量既知のろ過器でろ過し,洗液に硫酸イオンの反応を認めなくなるまで水で洗う。
  (c) ろ過器を105110℃に調節した恒温乾燥器中で1時間乾燥し,デシケータ中で放冷後,質量を0.1mg
      のけたまで量る。
(4) 計算 (3)(b)の操作前のろ過器質量と(3)(c)の質量との差 (g) から,次の式によって不溶分 (wt%) を算
    出する。
                         B     100
                      ここに,   B :  試料中の不溶分 (wt%)
                                 e :  質量の差 (g)
                                 S :  試料 (g)
5.5   アンモニア性窒素
(1) 要旨 試料に炭酸ナトリウムを加えてアルミニウムを水酸化物として沈殿させ,その上澄液に次亜塩
    素酸ナトリウム,次いで1−ナフトールを加え,発色したインドフェノール型色素(青緑色)を波長
    720nm付近で吸光度を測定し,アンモニア性窒素の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 1450 pdf 3] ―――――

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K1450-1996
  (a) 炭酸ナトリウム溶液 (30g/l)  JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)3gを水に溶かして
      100mlとする。
  (b) 水酸化ナトリウム溶液 (10g/l)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1gを水に溶かして100ml
      とする。
  (c) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素1g/l) 次亜塩素酸ナトリウム(市販品)の100/Cml(Cは有
      効塩素濃度)及び水酸化ナトリウム15gを水に溶かして1 000mlとする。
  (d)   DTA・水酸化ナトリウム混液 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水
      和物0.93gを水酸化ナトリウム溶液 (40g/l) に溶かして250mlとする。
  (e) 1−ナフトール溶液 JIS K 8698に規定する1−ナフトール1.6gをアセトン・エチルアルコール溶液
      (15 : 85) に溶かして100mlとする。
  (f) アンモニア性窒素標準原液 (0.1mgN/ml)   JIS K 8116に規定する塩化アンモニウムをデシケータ
      [JIS K 8228に規定する過塩素酸マグネシウムを入れたもの]中に16時間以上放置し,その0.382g
      を量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,少量の水に溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,
      水を標線まで加える。
  (g) アンモニア性窒素標準液 (5 最一一            アンモニア性窒素標準原液(0.1mgN/ml)50mlを分取し,全
      量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。使用時に調製する。
(3) 装置 光電分光光度計
(4) 操作 操作は次のとおり行う。
  (a) 試料を,固形では約5g,液体では約10gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー200mlに移し入れ,
      水約100mlを加えて溶かし,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (b) この中から25mlを分取し,有栓メスシリンダー100mlに移し入れ,炭酸ナトリウム溶液(30g/l)5ml
      を加え,更に水を標線まで加え,静かに振り混ぜる。
  (c) 静置して水酸化物を沈殿させ,その上澄液50mlを分取し,共栓比色管100mlに移し入れる。
  (d) 水酸化ナトリウム溶液 (10g/l) を加えてpH調整を行い,pH値を約11(1)とする。
  (e) 次亜塩素酸ナトリウム溶液 (有効塩素1g/l) 1mlを加えて混和し,2分後に5分以内でEDTA・水酸
      化ナトリウム混液1mlを加えて再び混和する。次いで1分後に5分以内(2)で1−ナフトール溶液5ml
      を加えて混和し,水を標線まで加え,2530℃で15分間静置する。
  (f) その一部を吸収セル10mmに採り,波長720nm付近の吸光度を測定する。
  (g) 検量線 アンモニア性窒素標準液 (5   最一一                  1,7mlを段階的に採り,全量フラスコ100mlに移
      し入れ,水を加えて約50mlとする。以下(e)及び(f)と同様に操作し,アンモニア性窒素の量と吸光
      度との関係から検量線を作成する。
    注(1) 検量線用のブランク,標準液は緩衝性か低いので,pH調整を必要としない。
      (2) 試薬の添加間隔時間を検量線用も含め正確に行う。
(5) 計算 (4)(g)で作成した検量線から(4)(f)で測定した吸光度に相当するアンモニア性窒素の量 ( 最     ‰
    求め,次の式によって試料中のアンモニア性窒素の濃度 (wt ppm) を算出する。
                                 g
                        C
                                25   50
                            S
                               500  100
                      ここに,   C :  試料中のアンモニア性窒素の濃度 (wt ppm)
                                 g :  アンモニア性窒素の量 (  最

――――― [JIS K 1450 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                     K1450-1996
                                 S :  試料の質量 (g)
5.6   ひ素 ひ素の定量は,原子吸光分析法又は吸光光度法のいずれかによる。
5.6.1  原子吸光分析法
(1) 要旨 試料に還元剤を加えてひ素と発生期の水素を反応させ,生成した気体状の水素化ひ素を加熱吸
    収セルへ導入してひ素を原子化させ,波長193.7nmで吸光度を測定し,ひ素の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定するひ素分析用の塩酸を用いて調製したもの。
  (b) よう化カリウム溶液 (200g/l)   IS K 8913に規定するよう化カリウム20gを水に溶かして100mlと
      する。使用時に調製する。
  (c) 水素化ほう素ナトリウム溶液 (10g/l)   JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1gと水素化ほう素
      ナトリウム10gを水に溶かし1 000mlとする。使用時に調製する。
  (d) ひ素標準原液 (0.1mgAs/ml)  JIS K 8005に規定する三酸化二ひ素を105℃で約2時間加熱し,デシ
      ケータ中で放冷した後,その0.132gを量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,上部を時計皿で覆い,
      水酸化ナトリウム溶液(4g/l)250mlを加えて加熱溶解する。放冷後,溶液を全量フラスコ1 000mlに
      移し入れ,塩酸(1+50)で数回洗い,洗液も全量フラスコに移し入れ,塩酸(1+50)を標線まで加える。
      又は,JIS K 0026に規定するひ素標準液のAs100を用いる。
  (e) ひ素標準液 (0.05  最       一         ‰牽     準原液(0.1mgAs/ml)10mlを分取し,全量フラスコ100mlに移
      入れ,水を標線まで加える。更にこの溶液5mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を
      標線まで加える。
(3) 装置 装置は,次のとおりとする。
  (a) 連続式水素化ひ素発生装置
  (b) 原子吸光分析装置
  (c) ひ素中空陰極ランプ
  (d) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級又は窒素ガス(99.99vol%以上)
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料を,固形では約5g,液体では約10gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,
      水約30mlを加えて溶かす。全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (b) この中から5mlを分取し,ビーカー100mlに移し入れ,水を加えて約50mlとした後,塩酸 (1+1) 10ml,
      よう化カリウム溶液 (200g/l) 5mlを加え,約30分間沸騰しない程度で加熱濃縮する。放冷後,全量
      フラスコ50mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (c) (b)の操作を行った試料を塩酸 (1+1) 及び水素化ほう素ナトリウム溶液(10g/l)とともに水素化物発
      生装置に流しながら反応させ,生成した水素化ひ素をキャリアーガスにより連続的に加熱吸収セル
      に導入して,波長193.7nmで吸光度を測定する。
  (d) 検量線 ひ素標準液 (0.05  最       一              1,210mlを段階的にビーカー100mlに採り,水を適量加え
      て約50mlとする。以下(b)及び(c)と同様に操作し,ひ素の量 (  最    ‰桔        との関係から検量線を
      作成する。
(5) 計算 (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で測定した吸光度に相当するひ素の量 (最     ‰         次の式に
    よって試料中のひ素の濃度 (wt ppm) を算出する。

――――― [JIS K 1450 pdf 5] ―――――

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