JIS K 5601-1-1:1999 塗料成分試験方法―第１部：通則―第１節：試験一般（条件及び方法）

K 5601-1-1 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  なお,この規格の制定後3か年を経た2002年4月をもって,この規格に対応するJIS K 5407(塗料成分
試験方法)は廃止され,この規格に置き換わる予定であるので,なるべくこの規格によるとよい。
  JIS K 5601は,次に示す部編成となっている。
    JIS K 5601-1-11-2 通則
    JIS K 5601-2-12-4 溶剤可溶物中の成分分析法
    JIS K 5601-3-1 溶剤不溶物中の成分分析法
  JIS K 5601-1は塗料成分試験方法−通則として,次に示す各節によって構成する。
    JIS K 5601-1-1 第1部−第1節 : 試験一般(条件及び方法)
    JIS K 5601-1-2 第1部−第2節 : 加熱残分
  JIS K 5601-1-2には,次に示す附属書がある。
    JIS K 5601-1-2 附属書A(規定) 必要な補足情報
                   附属書B(規定) 試験条件
                   附属書C(規定) 乾燥器中の空気流速

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                      K 5601-1-1 : 1999

塗料成分試験方法−第1部 : 通則−第1節 : 試験一般(条件及び方法)

Testing methods for paint components Part 1 : General rule− Section 1 : Common test conditions for paint components

序文 この規格は,国際整合化の一環として作成した日本工業規格(日本産業規格)である。この規格と対応するISO規格
は現存しないが,塗料製品規格の改正に当たって必要なので,一連の規格として追加して作成したもので
ある。
1. 適用範囲 この規格は,塗料成分試験方法の共通の事項について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの規格は,その最新版を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8101 エタノール (99.5) (試薬)
    JIS K 8102 エタノール (95) (試薬)
    JIS K 8103 ジエチルエーテル(試薬)
    JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

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    JIS K 8403 三塩化よう素(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8563 硝酸鉛 (II) (試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
    JIS K 8643 チモールブルー(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8780 ピロガロール(試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
    JIS K 8830 ウラニン(試薬)
    JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
    JIS K 8844 ブロモフェノールブルー(試薬)
    JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン(試薬)
    JIS K 8893 メチルオレンジ(試薬)
    JIS K 8896 メチルレッド(試薬)
    JIS K 8897 メチレンブルー(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8920 よう素(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8979 硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄 (III) ・12水(試薬)
    JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 9001 チオシアン酸カリウム(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)
    JIS K 9563 キシレノールオレンジ(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    JIS Z 8401 数値の丸め方
3. 共通事項 共通事項は,次のとおりとする。
3.1   一般事項
3.1.1  通則 塗料の成分試験において,特に規定のない場合は,化学分析に共通する一般事項はJIS K
0050,滴定液・指示薬・緩衝液の調製に共通する一般事項はJIS K 8001及びJIS K 8005,電位差滴定方法
に共通する一般事項はJIS K 0113,ガスクロマトグラフ法に共通する一般事項はJIS K 0114,吸光光度法
に共通する一般事項はJIS K 0115,赤外分光法に共通する一般事項はJIS K 0117による。

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3.1.2  ろ紙 JIS P 3801に規定するものを用いる。
3.1.3  器具類 分析に用いるガラス器具類は,JIS R 3503,ガラス体積計は,JIS R 3505,磁器器具は,
JIS R 1301に規定するものを用いる。ただし,特殊な器具を使用する場合は,それぞれの項目にその例を
図示又は説明する。また,加熱操作を伴う場合の器具は,JIS R 3503のほうけい酸ガラス−1を用いる。
3.1.4  試薬 試薬は,次のとおりとする。
a) 試薬は,JISマーク表示のものを用いる。JIS表示許可品として指定されていない場合の試薬は,試験
    に支障のないものを用いる。滴定液類の標定には,JIS K 8005に規定する試薬を用いる。
b) 試薬類の調製において,溶液名の後に ( ) で示される濃度は,およその濃度であることを意味する。
    例えば,水酸化カリウム−エタノール溶液 (0.5mol/l) は,約0.5molの水酸化カリウムをエタノールに
    溶かして1lとするときの濃度であることを示す。また,溶液名の前に示される濃度は,正確な濃度を
    意味する。ただし,一般には,端数のない数値で示し,別にファクターを求めておく。
c) 試薬類の調製に規定する水は,3.1.5の水とするが,キレート滴定法の場合は,イオン交換水を用い,
    それぞれの項目中で規定されている場合には,それに従う。
d) 標準原液を薄めて標準液を調製する場合には,10ml以上を全量ピペットで取る。
3.1.5  水 JIS K 0557に規定するA-2又はA-3の水による。
3.1.6  二酸化炭素を含まない水 水を平底フラスコに入れ,約5分間沸騰させた後,図1に示す水酸化カ
リウム溶液 (25w/v%)(1)を入れたガス洗浄瓶を取り付け,空気中の二酸化炭素を遮断して放冷したもの。こ
の水は使用時に作る。
3.1.7  溶存酸素を含まない水 水を平底フラスコに入れ,約5分間沸騰させた後,図1に示すガス洗浄瓶
に水酸化カリウム溶液 (25w/v%) 又はアルカリ性ピロガロール溶液(2)を入れたものを取り付け,空気中の
酸素を遮断して放冷したもの。この水は使用時に作る。
                   図1 二酸化炭素又は溶存酸素を含まない放冷及び保存(一例)
    注(1)   IS K 8574に規定する水酸化カリウムを用いて調製する。
      (2)   IS K 8780に規定するピロガロール10g,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調
          製した30w/V%溶液を加えて100mlとしたもの。
            なお,この溶液は使用時に作る。
3.1.8  液体試薬の薄め方 液体試薬を薄めて用いる場合,例えば,“塩酸 (1+2)”は塩酸1mlに対し水2ml
の割合で加えて調製したものである。
3.1.9  溶液中の溶質の含有率 溶液100ml中の溶質(無水物換算)のg数を示すには,w/V%の記号を,
また,ml数を示すには,V/V%の記号を用いる。

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3.1.10 正確に量り取る “正確に量り取る”とは,質量の場合は,原則として0.1mgまではかり取る。た
だし,分析値の表示けた数を考慮して必要なけたまではかり取ってもよい。また,体積の場合は,全量ピ
ペット,メスピペット又はビュレットを用いて量り取る。
3.1.11 滴数 溶液量を滴数で示す場合は,約1/20mlを1滴とする。
3.1.12 溶液の酸性,中性,アルカリ性 溶液の酸性,中性,アルカリ性は,特に指定のない場合は,リト
マス試験紙を用いて調べる。
3.1.13 溶液のpH値の調整 溶液のpH値の調整は,特に規定のない場合は,pH試験紙を用いて行う。
3.1.14 恒量 “恒量になるまで加熱する”とは,引き続き,さらに30分間加熱又は強熱し,デシケータ
ー中で放冷したときの前後の質量差が,化学はかりを用い,原則として1.0mg以下となった場合をいう。
3.1.15 乾燥 “乾燥する”とは,特に規定のない場合は,試験温度±2℃の温度を保持できる電気恒温器
で規定時間乾燥する。
3.1.16 デシケーターの乾燥剤 特に規定のない場合は,シリカゲルを用いる。
3.1.17 遠心分離機による分離 特に規定のない場合は,沈殿管はガラス製又はステンレス鋼製とし,底が
丸い容量約50mlのもので,3 00015 000rpmの条件で行う。
3.1.18 粉砕 試料又は試薬をすりつぶして均一にするときは,特に規定のない場合はめのう製乳鉢を用い
て行う。
3.1.19 放冷 特に規定のない場合は,自然に放置して室温まで温度を下げる。
3.1.20 冷却 特に規定のない場合は,冷水などを用いて室温まで温度を下げる。
3.1.21 水浴上加熱 特に規定のない場合は,沸騰している水浴上で加熱する。
3.1.22 水浴中加熱 特に規定のない場合は,沸騰している水浴中で加熱する。
3.1.23 温水 温度が4060℃の水をいう。
3.1.24 熱水 温度が60℃以上の水をいう。
3.1.25 室温 試験室の雰囲気の温度をいい,535℃とする。
3.1.26 有機溶剤を蒸留して除く 三角フラスコに沸騰石を入れ,ト字形管及びリービッヒ冷却管を接続し
て,蒸留する有機溶剤の沸点より1020℃高い温度に調節した水浴上又はマントルヒーターに,三角フラ
スコを置いて加熱し,蒸留して有機溶剤を除く。共通すり合わせのガラス器具を用いると操作しやすい。
3.1.27 数値の丸め方 測定結果の数値は,有効数字の次のけたまで求めて,JIS Z 8401によって丸める。
3.1.28 図,表,注及び備考 図及び表は,全体を通した一連番号とする。注及び備考は各項日ごとの一連
番号とする。
3.2   安全に関する注意事項
a) 有害又は刺激性ガスの発生がある場合は,排気装置のある場所又はドラフト内で操作する。
b) 試験に用いた後の廃棄物などの取扱いは,関係法令・規則などに従って十分に注意する。
3.3   滴定液・指示薬・緩衝液の調製 滴定液・指示薬・緩衝液の調製は,次のとおり行う。
3.3.1  滴定液の調製
3.3.1.1  0.1mol/l (0.1N) エタノール性水酸化カリウム溶液 (5.611gKOH/l)
a) 調製 JIS K 8574に規定する水酸化カリウム7gを量り取り,できるだけ少量の二酸化炭素を含まない
    水に溶かし,JIS K 8102に規定するエタノール (95) を加えて1lとし,ポリエチレン瓶に入れる。二
    酸化炭素を遮って数日間放置した後,上澄み液を取る。
b) 標定 3.3.1.15の0.05mol/l硫酸25mlを,コニカルビーカー200mlに正確に量り取る。二酸化炭素を含
    まない水50mlを加える。指示薬として3.3.2g)のフェノールフタレイン溶液2滴を加え,0.1mol/lエタ

――――― [JIS K 5601-1-1 pdf 5] ―――――

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