JIS K 1475:1996 水道用ポリ塩化アルミニウム（水道用塩基性塩化アルミニウム）

                                       日本工業規格(日本産業規格)                           JIS
                                                                             K 1475-1996

水道用ポリ塩化アルミニウム(水道用塩基性塩化アルミニウム)

Poly aluminium chloride for water works

                                     [Al2 (OH)   Cl6−n] m
1. 適用範囲 この規格は,水道用ポリ塩化アルミニウムについて規定する。
    備考 この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 品質 品質は4.によって試験したとき表1のとおりとする。
  なお,凝集性能の判定方法を参考に示す。
                                           表1 品質
                       外観                         無色黄味がかった薄
                                                    い褐色の透明な液体
                       比重 (20℃)                       1.19 以上
                       酸化アルミニウム        wt%      10.011.0
                        (Al2O3)
                       塩基度                  wt%       45 65
                       pH値(10g/     液)                3.5 5.0
                       硫酸イオン (SO42−)     wt%        3.5 以下
                       アンモニア性窒素(N)   wt ppm     100   以下
                       ひ素 (As)             wt ppm       1.0 以下
                       鉄 (Fe)               wt ppm     100   以下
                       マンガン (Mn)         wt ppm      15   以下
                       カドミウム (Cd)       wt ppm       1.0 以下
                       鉛 (Pb)               wt ppm       5   以下
                       水銀 (Hg)             wt ppm       0.1 以下
                       クロム (Cr)           wt ppm       5   以下
3. 試料採取方法 試料は,全体を代表するように,受渡当事者間の協定に基づく合理的な方法により採
取する。
4. 試験方法
4.1   一般事項 試験において共通する一般事項はJIS K 0050,吸光光度法についてはJIS K 0115,発光
分光分析法についてはJIS K 0116,原子吸光分析法についてはJIS K 0121,イオンクロマトグラフ分析法
についてはJIS K 0127による。

――――― [JIS K 1475 pdf 1] ―――――

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K 1475-1996
  試験において使用する水は,項目によって規定されている場合以外は,JIS K 0557の3.(種別及び質)
に規定するA2以上の質のものとする。
4.2   比重
(1) 要旨 試料を20℃に保ち,比重浮ひょうを用いて測定する。
(2) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) 比重浮ひょう JIS B 7525に規定する大形19本組の番号9(有効目盛範囲1.1801.240)又は番号
      10(有効目盛範囲1.2401.300)。
  (b) シリンダー ガラス製で,浮ひょうの読みを妨げるようなひずみがないものとし,その大きさは,
      浮ひょうを液体に浮かべたとき,浮ひょうの各部からシリンダーの内壁及び底部までの間隔が1cm
      以上あるもの。
  (c) かき混ぜ棒 シリンダー中の液体の比重を一様にするため,液体を十分にかき混ぜることができる
      もの。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 比重浮ひょう及びシリンダーは,使用前に十分に洗浄する。
  (b) 試料の適量をシリンダーに入れ20℃に保つ。
  (c) かき混ぜ棒を用いてよくかき混ぜた後,比重浮ひょうの上端をつまみ,泡がつかないように静かに
      液体中に浮かべる。
  (d) 静止した後,約2目盛程度まで液中に沈めてから手を放す。
  (e) 比重浮ひょうが静止した後,メニスカスの上縁で目盛を読みとる。
  (f) (e)の操作を2, 3回繰り返し,その測定値の平均値を液体の比重とする(1)。
    注(1) 2, 3回の測定値と平均値との差が,1目盛の示す値以内でなければならない。
4.3   酸化アルミニウム 酸化アルミニウムの定量は滴定法又はICP発光分光分析法のいずれかによる。
4.3.1  滴定法
(1) 要旨 試料を硝酸処理して重合アルミニウムをアルミニウムイオンとし,過剰のエチレンジアミン四
    酢酸二水素二ナトリウムを加え,キレートの生成を完結させた後,キシレノールオレンジ指示薬を加
    えて亜鉛溶液で逆滴定し,酸化アルミニウムの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
  (b) 0.05mol/                液 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      18.61gを量り取り,水1000mlを加えて溶かした後,ポリエチレン気密容器に入れて保存する。
  (c) 酢酸ナトリウム緩衝液 JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物272gを水に溶かして
      1000mlとする。
  (d) キシレノールオレンジ溶液(1g/                                 殉     騰        シレノールオレンジ0.1gを水
      て100mlとする。
  (e) アルミニウム標準液 (1mgAl/ml)   IS K 8069に規定するアルミニウム(純度99.99wt%以上)1.000g
      を量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,上部を時計皿で覆い,少量の硝酸 (1+1) を注意して加え
      加熱溶解する。放冷後,溶液を全量フラスコ1 000mlに移し入れ,硝酸 (1+30) を標線まで加える。
  (f) 0.02mol/  汎       液 JIS K 8005に規定する亜鉛1.308gを量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,塩
      酸67ml及び少量の水を加え,加熱して溶かす。これを水浴上で乾固近くまで蒸発した後,水を
      加えて溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。

――――― [JIS K 1475 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 1475-1996
        ビーカー200mlに0.05mol                液20mlを採り,硝酸 (1+12) 2mlを加え,以下(3)の(c)(e)
      の操作を行い,このときの0.02mol/  汎       液の使用量 (ml) をa1とする。別のビーカー200mlにア
      ルミニウム標準液 (1mgAl/ml) 20ml及び0.05mol/              液20mlを採り,硝酸 (1+12) 2mlを加え,
      時計皿で覆って1分間煮沸後放冷し,以下(3)の(c)(e)の操作を行い,このときの0.02mol/  汎  
      液の使用量 (ml) をa2とする。
        次の式によって,0.02mol/  汎       液1mlに相当するアルミニウム量を算出する。
                            .0001 20
                         f
                             a1  a2
                      ここに, f :  0.02mol/ 汎        液1mlに対応するアルミニウム量 (g)
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (b) この中から20mlを分取し,三角フラスコ200mlに移し入れ,硝酸 (1+12) 2ml(2)を加え,時計皿で
      覆って1分間煮沸し,放冷後,0.05mol/                液20mlを加える。
  (c) 酢酸ナトリウム緩衝液を用いてpH値を約3(チモールブルー試験紙で確かめる。)とした後,約2
      分間煮沸する。
  (d) 放冷後,酢酸ナトリウム緩衝液約10ml(3)及びキシレノールオレンジ溶液 (1g/                を加える。
  (e) 0.02mol/  汎       液で滴定し,溶液の色が薄い赤になったときを終点とする。
  (f) 0.05mol/               液20mlを分取し,別の三角フラスコ200mlに移し入れ,水約20ml,硝酸 (1+12)
      2mlを加え,以下(c)(e)と同様に操作する。
    注(2)   H値を12とする。
      (3)   H値を56に調整する。
(4) 計算 次の式によって,試料中の酸化アルミニウムの濃度 (wt%) を算出する。
                              1.8895 b  b   f                    4
                          A                    100  c  0.9129 10
                                      20
                                  S
                                     500
                      ここに,        A :  試料中の酸化アルミニウムの濃度 (wt%)
                                 1.889 5 :  アルミニウム1gから酸化アルミニウムへの換算係数
                                      f :  0.02mol/   汎       液1mlに対応するアルミニウム量 (g)
                                      b :  試料溶液に消費した0.02mol/ 汎       液の量 (ml)
                                                                 汎
                                     b' :  (3)(f)で消費した0.02mol/        液の量 (ml)
                                      c :  4.9によって求めた鉄 (ppm)
                                 0.912 9 :  鉄からアルミニウムへの換算係数
                                      S :  試料の質量 (g)
4.3.2  ICP発光分光分析法
(1) 要旨 希釈した試料をICP発光分光分析法により,波長396.152nmで発光強度を測定し,内部標準法
    により酸化アルミニウムの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
  (b) 内部標準原液 (1mgY/ml)    酸化イットリウム (Y2O3) 0.318gを量り取り,ビーカー100mlに移し入

――――― [JIS K 1475 pdf 3] ―――――

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K 1475-1996
      れ,塩酸3mlと少量の水とを加えて加熱溶解し,放冷後,全量フラスコ250mlに移し入れ,水を標
      線まで加える。冷暗所に保存する。
  (c) 内部標準液 (10   最    一          薐    標準原液 (1mgY/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに移し入
      れ,水を標線まで加える。
  (d) アルミニウム標準液 (1mgAl/ml)  4.3.1(2)(e)による。
(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) ビーカー 石英又はポリテトラフルオロエチレン製
  (b) 全量フラスコ ポリエチレン製
  (c) 漏斗 ポリエチレン製
  (d)   CP発光分光分析装置
  (e) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,ビーカーに移し入れ,水約30ml及び硝酸5mlを加え,時
      計皿で覆って静かに約1分間煮沸し,放冷後,全量フラスコ100mlにろ入し,水を標線まで加える。
  (b) この中から2mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,硝酸2ml及び内部標準液20mlを加え,
      水を標線まで加える。
  (c) これを,JIS K 0116の5.8(定量分析)に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,アルミニウムの波
      長396.152nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定して,イットリウムに対するア
      ルミニウムの発光強度比を求める。
    備考 ネブライザーの洗浄を十分に行う。
  (d) 検量線 アルミニウム標準液 (1mgAl/ml) 0,1,20mlを段階的に全量フラスコ100mlに採り,各々
      に硝酸2ml及び内部標準液20mlを加え,水を標線まで加える。以下(c)と同様に操作して発光強度
      比を求め,アルミニウムの量と発光強度比との関係から検量線を作成する。
(5) 計算 (4)(d)の検量線から(4)(c)で得られた発光強度比に相当するアルミニウムの量 (mg) を求め,次
    の式によって試料中の酸化アルミニウム量の濃度 (wt%) を算出する。
                               d     100
                         A                1.8895
                                2    1000
                            S
                               100
                      ここに,         A :  試料中の酸化アルミニウムの濃度 (wt%)
                                       d :  アルミニウムの量 (mg)
                                  1.889 5 :  アルミニウムから酸化アルミニウムへの換算係数
                                       S :  試料の質量 (g)
4.4   塩基度
(1) 要旨 試料に塩酸を加え煮沸した後,アルミニウムをふっ化カリウムで沈殿させ,フェノールフタレ
    イン指示薬を加えて水酸化ナトリウム溶液で滴定し,塩基度を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) メチルレッド−ブロムクレゾールグリーンのエタノール溶液 JIS K 8896に規定するメチルレッド
      0.02g及びJIS K 8840に規定するブロモクレゾールグリーン0.1gをJIS K 8101に規定するエタノー
      ル (99.5) 100mlに溶かす。

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                                                                                              5
                                                                                    K 1475-1996
  (b) 無炭酸水 再蒸留した水を煮沸して二酸化炭素その他の揮発物を除いた後,空気中から二酸化炭素
      を吸収しないようにして常温まで放冷する。
  (c) フェノールフタレインのエタノール溶液 (5g/                                  殉   騰        ェノールフタレ
      をJIS K 8101に規定するエタノール (99.5) 100mlに溶かし,液の色がわずかに紅色になるまで水酸
      化ナトリウム (0.02mol/     ‰     加する。
  (d) ふっ化カリウム溶液 (500g/         JIS K 8815に規定するふっ化カリウム(無水)250gを水に溶かし
      て500mlとし,ろ紙(2種)でろ過する。
  (e) 0.5mol/     榑                       殉       騰識榑                           最                
      行う。
        標定 JIS K 8005に規定する炭酸ナトリウム(無水)を白金るつぼに入れ,500650℃で4050
      分間乾燥した後,デシケータ中で放冷し,その0.50.7gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー100ml
      に入れ,水20mlを加えて溶かし,メチルレッド−ブロムクレゾールグリーンのエタノール溶液数
      滴を加えた後,この塩酸で滴定し,液の色が青から紫がかった紅色に変わったときを終点とする。
                                e
                         f
                               0.0265
                      ここに,        f :  0.5mol/    榑        ァクター
                                      e :  炭酸ナトリウムの採取量 (g)
                                      g : 0.5mol/     榑罵       量 (ml)
                                 0.026 5 : 0.5mol/     榑          歛    する炭酸ナトリウムの量 (g)
  (f) 0.5mol/           ナトリウム溶液 水約100mlを入れた三角フラスコ200mlにJIS K 8576に規定する
      水酸化ナトリウム約100gを発熱に注意しながら徐々に加え,ガラス棒でよくかき混ぜて溶かし,飽
      和溶液を作り,ゴム栓をして1昼夜放置する。その上澄液約25mlを無炭酸水で1 000mlとする。そ
      の標定は次によって行う。
        標定 0.5mol/      榑                 取して磁器蒸発皿に入れ,フェノールフタレインのエタノール溶液
      (5g/                   を加えた後,この水酸化ナトリウム溶液で滴定し,その都度ガラス棒でかき混ぜなが
      ら,液の色がわずかに紅色に変わったときを終点とする。
                             25 f
                         f
                              h
                      ここに, f' :  0.5mol/           ナトリウム溶液のファクター
                                 f :  0.5mol/    榑        ァクター
                                h :  0.5mol/           ナトリウム溶液の使用量 (ml)
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約2gを1mgのけたまで量り取り,水2030mlでコニカルビーカー200mlに移し入れる。
  (b) 0.5mol/    榑                取して加え,時計皿で覆って,水浴上で10分間加熱した後,室温まで冷却
      し,ふっ化カリウム溶液 (500g/                 ^      に加える。
  (c) フェノールフタレインのエタノール溶液 (5g/              を加え,直ちに0.5mol/            ナトリウム溶
      液で滴定し,液の色がわずかに紅色に変わったときを終点とする。
  (d) 別に水25mlをコニカルビーカー200mlに採り,(b)及び(c)と同様に操作する。
(4) 計算 次の式によって,試料の塩基度 (wt%) を算出する。

――――― [JIS K 1475 pdf 5] ―――――

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